食品中氨基甲酸酯类农药检测方案(柱后衍生装置)

METHOD ABSTRACT/472CATALYST FOR SUCCESS METHOD ABSTRACT/472 PICKERINGLABORATORILM 1食品中的N-氨基甲酸酯类农药分析 高效液相色谱柱后衍生荧光法检测 氨基甲酸酯类物质被广泛用作农作物的杀虫剂、除草剂、杀菌剂。N-氨基甲酸酯类农药主要通过食物进入人体，因此农作物中的农药残留应严格控制。 作为FDA的农药监测程序的一部分，大量的国内外食品和饲料需要采样测试农药残留以达到环保局指定标准。甲基氨基甲酸酯使用反相柱分离后与邻苯二甲醛和巯基乙醇(Thiofluor)反应产生高荧光化合物，该反应是EPA官方方法531.2和AOAC方法985.23的基础。 QuEChERS (快速，简单，价廉、高效、耐用和安全)将盐析与基质分散固相萃取d-SPE-净化相结合，是一种用于食品中多农药残留分析的样品制备与净化技术。该技术将几步实验步骤合为一步，更拓宽了所能应用的极性农药的范围。AOAC (2007.01)采用QuEChERS制备与净化技术检测食品中的农药残留。该方法表明分散固相萃取可以和柱后衍生化法相结合，利用荧光检测器检测食物中的氨基甲酸酯类农药。 方法 样品准备 将15g均匀样品置于50mL离心管中，加入1%醋酸乙腈溶液15mL，混合均匀。将1份Q-sep 试剂包 (Cat.#26238，Restek) (包含6.0g硫酸镁， 1.5g醋酸钠)加入混合液中，立刻震摇1min，离心1min。 取上层清液1mL置于Q-sep d-SPE 试管中大力震摇2min， 50 mg PSA， 150 mg MgSO4， 和50 mg C18 分析条件 色谱普：氨基甲酸酯专用C8柱，5 um， 250 x4.6mm (0846250)1 100 01.1 82 18流速：1mL/min 36 30 70柱温：42℃39 30 7039.1 0 100 流动相：见表1 表1HPLC梯度 时间(Min) 水% 甲醇，% 0 100 0 0 18 30 70 70 100 41 0 100 41.1 100 0 55 100 0 柱后衍生化条件 柱后衍生仪： Pinnacle PCX 或 Vector PCX 反应器1：100°C，0.5mL 反应器 2： Ambient， 0.1mL 试剂1：水解试剂 CB130 or CB130.2 试剂2： 100 mg OPA， 2 g Thiofluor 溶于950 mL CB910中 检测器：荧光检测器，A ex= 330 nm， em=465nm 进样体积：10-20 uL Fig1.香蕉样品加入10ng/g氨基甲酸酯标样 Fig 2. 姜末加入25 ng/g 氨基甲酸酯样品 表2.食品中氨基甲酸酯回收率测试 样品 苹果 香蕉 姜末 糙米 蓝莓 苹果 糙米 Spike concentration 10 ng/g 10 ng/g 25ng/g，Carbofuran(62 ng/g) 25 ng/g 10ng/g Aldicarb Sulfoxide 99.62% 109.39% 91.14% 87.07% 92.76% Aldicarb sulfone 107.02% 98.35% 79.83% 81.82% 92.52% Oxamyl 73.11% 73.25% 76.79% 80.76% 68.66% Methomyl 98.46% 84.18% 83.07% 86.94% 115.38% 3-Hydroxycarbofuran 39.1% 0% 39.1% 100% 39.1% Carbofuran 84.13% 106.95% 87.43% 72.07% 80.76% Aldicarb 89.69% 99.81% 77.83% 87.15% 87.50% Propoxur 101.51% 91.04% 72.39% 88.36% 86.54% Carbofuran 103.41% 100.25% 96.99% 84.08% 89.17% Carbaryl 76.20% 111.84% 81.83% 83.40% 82.19% Naphthol 61.56% 82.30% 74.99% 75.81% 37.15% Methiocarb 86.84% 93.10% 49.82% 88.41% 83.49% 总部 香港九龙观塘巧明街100号友邦九龙大楼36楼3605室Tel： (852) 3910 1500 Fax： (852) 2758 3830 亚太地区 香港办事处 香港九龙观塘鸿图道14-16号DP 29， Dragon Parc 2 Villa， Nguyen Huu Tho志成工业大厦5楼全层Street， Phuoc Kien Commune， Nha Be District，Ho Chi Minh City.北区北京办事处西安办事处北京市东城区南竹竿胡同2号陕西省西安市长安区郭杜街道文苑中路银河SOHO D座50921室长安双创中心B座Tel： (010) 8232 7383 Fax：(010) 8232 9551东区上海办事处武汉办事处上海市长宁区天山路1717号湖北省武汉市东湖高新佳园路2号SOHO天山广场T2幢1002室 (200050)高科大厦18楼F1801(430074)Tel： (021) 5261 0159 Fax： (021) 5261 0122南区广州办事处长沙办事处广东省广州市黄埔区茅岗南路9号湖南省长沙市经济技术开发区向阳路1号鱼珠智谷A08-09(510730)金科时代中心3A-1904(410015)Tel： (020) 32568788 Fax： (020) 3256 8700海南办事处海南省海口市蓝天路7号华江大厦12B室(570203)昆明办事处云南省昆明市五华区北京路1079号欣都龙城4栋707室(650041)西区南宁办事处广西省南宁市市族大道141号成都办事处中鼎万象东方C座601室(530028)四川省成都市高新区都会路55号3单元25楼2506号重庆办事处重庆市渝北区新溉路保华大道仁安龙城国际1期1栋1单元20-9室(400020) 德祥集团旗下一站式科研用品采购平台 网址： www.smartlabhub.com.cn 邮箱： info@smartlabhub.com.cn 售后服务热线：400-006-9696 氨基甲酸酯类物质被广泛用作农作物的杀虫剂、除草剂、杀菌剂。N-氨基甲酸酯类农药主要通过食物进入人体， 因此农作物中的农药残留应严格控制。 作为FDA的农药监测程序的一部分，大量的国内外食品和饲料需要采样测试农药残留以达到环保局指定标准。甲 基氨基甲酸酯使用反相柱分离后与邻苯二甲醛和巯基乙醇（Thiofluor）反应产生高荧光化合物，该反应是EPA官 方方法531.2和AOAC方法985.23的基础。 QuEChERS（快速,简单,价廉、高效、耐用和安全）将盐析与基质分散固相萃取d-SPE-净化相结合，是一种用于食 品中多农药残留分析的样品制备与净化技术。该技术将几步实验步骤合为一步，更拓宽了所能应用的极性农药的 范围。AOAC（2007.01）采用QuEChERS制备与净化技术检测食品中的农药残留。该方法表明分散固相萃取可以 和柱后衍生化法相结合，利用荧光检测器检测食物中的氨基甲酸酯类农药