柱后衍生高效液相色谱法分析食品中的草甘膦

MA-211PICKERINGLABORATOIRIESTegent德祥柱后衍生高效液相色谱法分析食品中的草甘膦 MA-211 PICKERINGLABORATORIES "农达”中的活性成分草甘膦是世界上使用最广泛的除草剂。在美国，美国环境保护署(EPA)对草甘膦进行了监管，并设定了允许在各种作物和饮用水中存在的除草剂的最大量。然而，最近的研究引起了人们对草甘膦安全性及其在环境中的普遍性的担忧。美国食品和药物管理局(FDA)宣布将开始测试包括大豆、牛奶和鸡蛋在内的食品中的草甘膦。 Pickering Laboratories 拥有30年的制造和销售草甘膦分析仪器和试剂的经验，这些仪器和试剂符合 US-EPA方法 S4T 用于 Dninkna 水中草甘膦分析，以及 AOAC 用于检测环境水中草甘膦的分析方法。这些 HPLC方法基于具有荧光特性的柱后衍生化技术检测。用于分析农作物中草甘膦的 AQAS Qicial 方法，在200005中描述了使用阳离子交换小柱的简单净化步骤，该步骤成功地与 Pickering Laboratories 的柱后衍生化方法相结合，同时可用于分析大豆等作物中的草甘膦，以及苜蓿和向日葵种子以及番茄和西兰花等蔬菜。 这种样品制备技术的缺点是用于净化柱中洗脱草甘膦的水基溶液体积相当大，并且蒸发时间长。我们所提出的用于草甘膦分析的柱后衍生方法使用快速的样品制备过程，来有效地分析各种食品中的草甘膦。分析方法灵敏且具有选择性，可在任何实验室轻松实施。 方法 分析条件 柱子：阳离子交换柱， P/N1954150 保护柱：保护柱阳离子交换 CARD"柱保护系统 P/N1700-3102 柱温：55℃ 流动相：K200， RG019 N进样量：100ulEc： HPLC Gradient 柱后衍生条件柱后衍生系统： Onyx PCX或Vector PCXTime (Min)K200，%RG019，%反应器：0.5ml反应温度：36℃01000常温反应器：0.1ml151000流动相1：100ml的NaOCL溶液，加入到950ml的GA116中流动相2：100mg的OPA和2g的氟氟加入到950ml的GA104中15.10100衍生牛剂流速：0.3ml/min170100检测器：激发波长：330nm，发射波长：465nm17.11000251000 二氯甲烷， HPLC级 甲醇， HPLC级 洗脱液(90%甲醇-10%1N盐酸溶液) 还原液(货号1700-0140) Sax 小柱，500mg，6ml(Agilent Bond Elut，) 样品制备萃取 SPE净化 特殊其质的处理 向25g均质样品中加入足量的水(估计水分含量后)，使水的总体积为125mL。高速混合3-5分钟，离心10分钟。将20 mL水提液转移到离心管中加入15 mL 二氯甲烷。振荡2-3分钟，离心10分钟。使用上层进行 SPE 净化。 用5ml甲醇润洗SAX墨盒，然后用5 mL去离子水将液体排出到吸附剂床的顶部，吸取1mL提取物并将其洗脱到吸附剂床的顶部，用5 mL 甲醇洗涤。取5mL洗脱液洗脱草甘膦溶液，在55°C下蒸发至干，将残留物溶解在1.5 mL 的10%还原液中，通过 0.45um滤膜过滤，后上机测试。 1)对于吸水量大的样品，在保持水量不变的情况下，将试样减至12.5g。 2)对于脂肪含量高的样品，用二氯甲烷进行两次提取。 草甘膦回收率 基质 EPA公差 峰值水平1 回收率 RSDr 峰值水平2 回收率 RSDr 燕麦片 20 ug/g 0.1 ug/g 85% 1.6% 0.2 ug/g 87% 4.9% 小麦面粉 NA 0.1 ug/g 88% 4.6% 0.2 ug/g 87% 1.3% 全脂牛奶 NA 0.025 ug/g 99% 3.9% 0.05 ug/g 92% 2.9% 鸡蛋 0.05 ug/g 0.025 ug/g 75% 2.8% 0.05 ug/g 77% 5.1% 大豆 20 ug/g 0.1 ug/g 77% 6.7% 0.2 ug/g 74% 5.5% 玉米 5ug/g 0.1 ug/g 94% 3.7% 0.2 ug/g 99% 3.6% 牛肉 NA 0.025 ug/g 78% 6.9% 0.05 ug/g 73% 3.6% <图1.全脂牛奶中加入0.025ppm的草甘膦图谱图2.鸡蛋中加入0.025ppm的草甘膦图谱 图3.玉米中加入0.1ppm草甘膦图谱 图4.小麦粉中加入0.1ppm草甘膦图谱 结论 经证明，这种简单而可靠的柱后方法适用于分析许多种 ppm 水平的草甘膦，此方法加速了样品制备过程，提高了样品的检测量，并且降低了实验室的测试成本。该方法的灵敏度远低于监管机构设定的草甘膦的残留容许量。 参考 1 Pickering Laboratories 方法摘要 MA207““大豆、玉米和葵花籽中的草甘膦分析” 2. Pickering Laboratories方法摘要MA206“作物中的草甘膦和AMPA分析” 总部 香港九龙观塘巧明街100号友邦九龙大楼36楼3605室Tel： (852) 3910 1500 Fax： (852) 2758 3830 亚太地区 香港办事处 香港九龙观塘鸿图道14-16号DP 29， Dragon Parc 2 Villa， Nguyen Huu Tho志成工业大厦5楼全层Street， Phuoc Kien Commune， Nha Be District，Ho Chi Minh City.北区北京办事处西安办事处北京市东城区南竹竿胡同2号陕西省西安市长安区郭杜街道文苑中路银河SOHO D座50921室长安双创中心B座Tel： (010) 8232 7383 Fax：(010) 8232 9551东区上海办事处武汉办事处上海市长宁区天山路1717号湖北省武汉市东湖高新佳园路2号SOHO天山广场T2幢1002室 (200050)高科大厦18楼F1801(430074)Tel： (021) 5261 0159 Fax： (021) 5261 0122南区广州办事处长沙办事处广东省广州市黄埔区茅岗南路9号湖南省长沙市经济技术开发区向阳路1号鱼珠智谷A08-09(510730)金科时代中心3A-1904(410015)Tel： (020) 32568788 Fax： (020) 3256 8700海南办事处海南省海口市蓝天路7号华江大厦12B室(570203)昆明办事处云南省昆明市五华区北京路1079号欣都龙城4栋707室(650041)西区南宁办事处广西省南宁市市族大道141号成都办事处中鼎万象东方C座601室(530028)四川省成都市高新区都会路55号3单元25楼2506号重庆办事处重庆市渝北区新溉路保华大道仁安龙城国际1期1栋1单元20-9室(400020) 德祥集团旗下一站式科研用品采购平台 网址： www.smartlabhub.com.cn 邮箱： info@smartlabhub.com.cn 售后服务热线：400-006-9696 “农达”中的活性成分草甘膦是世界上使用最广泛的除草剂。在美国，美国环境保护署 (EPA) 对草甘膦进行 了监管，并设定了允许在各种作物和饮用水中存在的除草剂的最大量。 然而，最近的研究引起了人们对草甘膦安 全性及其在环境中的普遍性的担忧。美国食品和药物管理局 (FDA) 宣布将开始测试包括大豆、牛奶和鸡蛋在内的 食品中的草甘膦。Pickering Laboratories 拥有 30年的制造和销售草甘膦分析仪器和试剂的经验，这些仪器和试剂符合 US-EPA 方 法 S4T 用于 Dninkna 水中草甘膦分析，以及 AOAC 用于检测环境水中草甘膦的分析方法。这些 HPLC 方法基于具 有荧光特性的柱后衍生化技术检测。用于分析农作物中草甘膦的 AOAC Oicial 方法 ，在200005 中描述了使用阳离 子交换小柱的简单净化步骤，该步骤成功地与 Pickering Laboratories 的柱后衍生化方法相结合，同时可用于分析大 豆等作物中的草甘膦，以及苜蓿和向日葵种子以及番茄和西兰花等蔬菜。 这种样品制备技术的缺点是用于净化柱中洗脱草甘膦的水基溶液体积相当大，并且蒸发时间长。我们所提出的 用于草甘膦分析的柱后衍生方法使用快速的样品制备过程，来有效地分析各种食品中的草甘膦。分析方法灵敏且 具有选择性，可在任何实验室轻松实施。