香精中VOCs检测方案(气质联用仪)

EWAI东西分析 解决方案|香精成分 GC-MS分析 香精是由多种香(原)料成分组成的复杂混合物，可能包含各种天然提取物、各种合成的香料、溶剂等，广泛应用于食品、医药、日用等加香产品中。由于香精构成的复杂性，例如天然香精油就是一种复杂的混合物，许多单体原料就含有多种异构体极其众多杂质，这样给解析整个香精的构成带来一定的困扰。目前对于香精类产品的分析主要集中在其香气成分的分析上。本文利用 GC-MS 对食品香精进行了成分分析，并确定了几十种主要成分。供相关人员参考。 实验部分 仪器设备 GC-MS 3200 气相色谱(四极)质谱联用仪 实验条件 色谱条件 Equity-5(30mx0.25mmx0.25pm)石英毛细管柱；柱压：60KPa；分流进样；进样量： 0.04uL；进样口：270℃；吹扫流量：5mL/min，；柱箱升温程序：40℃保持1min， 以5℃/min 速率升至270℃保持 5min。 质谱部分 离子源：EI源，源温：200℃；电子能量：70eV，；接口温度：270℃；采集时间： 0-55min。 扫描方式：全扫描，扫描质量数范围：33-400u， 实验结果 样品谱图 样品全扫描谱图 样品定性结果 表1香精B成分 GC-MS 检测结果 序号 英文名称 保留 时间 CAS 号 相似度(%) 面积 面积(%) 1 Pinene 8.28 80-56-8 89 2610588 0.2380 2 Pentanoic acid， 2-methyl-， ethyl ester 8.48 39255-32-8 83 95934 0.0087 3 Bicyclo[3.1.0]hex-2-ene， 4-methyl-1-(1-methylethyl)- 9.50 28634-89-1 86 109251 0.0100 4 Bicyclo[3.1.1]heptane， 6，6-dimethyl-2-methylene-，(1S)- 9.59 18172-67-3 92 9070724 0.8269 5 Myrcene 10.05 123-35-3 90 1732860 0.1580 序号 英文名称 保留 时间 CAS号 相似度 (%) 面积 面积(%) 6 p-Cymene 11.11 99-87-6 86 477062 0.0435 7 D-Limonene 11.26 5989-27-5 91 93050280 8.4826 8 1-Propanol， 2-(2-hydroxypropoxy)- 11.81 106-62-7 82 8748336 0.7975 9 1-Propanol， 3，3'-oxybis- 11.99 2396-61-4 86 7770682 0.7084 10 ?Terpinene 12.2 99-85-4 89 6628736 0.6043 11 1-Cyclohexyl-2-methyl-2-propanol 12.48 5531-30-6 75 462619 0.0422 12 7-Octen-2-ol， 2，6-dimethyl- 12.66 18479-58-8 83 55519240 5.0612 13 1-Propanol， 3，3'-oxybis- 12.88 2396-61-4 84 545974 0.0498 14 1，6-Octadien-3-ol， 3，7-dimethyl-， formate 13.55 115-99-1 86 46234980 4.2149 15 1，2-Dihydrolinalool 14.59 18479-51-1 70 215883 0.0197 16 (+)-2-Bornanone 14.96 464-49-3 85 597372 0.0545 17 2-Hexene， 6，6-dimethoxy-2，5，5-trimethyl- 15.59 67674-46-8 85 14935760 1.3616 18 Cyclohexanol， 5-methyl-2-(1-methylethyl)- 15.83 1490-04-6 88 2443085 0.2227 19 1，2-Dihydropyridine， 1-(1-oxobutyl)- 16.08 N/A 77 311661 0.0284 20 Terpineol 16.39 98-55-5 83 1263093 0.1151 21 trans-Ethyl-linalyl acetate 16.47 N/A 79 684133 0.0624 22 Decanal 16.79 112-31-2 80 381767 0.0348 23 2-Sec-Butylcyclohexanone 16.92 N/A 84 506774 0.0462 24 Cyclohexanone， 2-(1-methylheptyl)- 17 54549-90-5 89 661298 0.0603 25 9-Decene-1-nitrile 17.34 61549-49-3 70 1457037 0.1328 26 Citronellol 17.49 106-22-9 90 6239530 0.5688 27 Trans-3-methylpent-3-ene-5-ol 17.74 30801-95-7 81 304818 0.0278 28 Acetic acid， (3-methylbutoxy)-， 2-propenyl ester 17.81 67634-00-8 85 1500111 0.1368 29 Hexane， 1-chloro-5-methyl- 17.9 33240-56-1 74 158746 0.0145 30 (-)-Carvone 18.01 6485-40-1 82 258726 0.0236 31 Butanoic acid， 3-methyl-， 1-ethenyl-1，5-dimethyl- 4-hexenyl ester 18.31 1118-27-0 87 50885870 4.6389 32 Neral 18.81 106-26-3 76 429703 0.0392 33 Bicyclo[2.2.1]heptane， 2-chloro-2，3，3-trimethyl- 19.29 465-30-5 84 2092413 0.1907 34 Cyclohexanol， 2-(1，1-dimethylethyl)-，acetate， 19.46 20298-69- 88 15395010 1.4034 序号 英文名称 保留 时间 CAS号 相似度 (%) 面积 面积(%) cis- 5 35 ortho tert-Butyl cyclohexyl acetate 20.05 88-41-5 81 1752363 0.1597 36 Cyclohexanol， 1-methyl-4-(1-methylethenyl)-，acetate 21.04 10198-23-9 89 3996615 0.3643 37 Bicyclo[3.1.1]heptane， 6，6-dimethyl-2-methylene-， (1S)- 21.41 18172-67-3 81 643166 0.0586 38 ?Damascone 21.77 31089-90-4 88 691790 0.0631 39 4，7-Methanoazulene， 1，2，3，4，5，6，7，8-octahydro-1，4，9，9-tetramethyl-，[1S-(1?4?7?]- 22.04 514-51-2 89 3119193 0.2844 40 Cyclohexane， 1-ethenyl-1-methyl-2，4-bis(1-methylethenyl)-， 22.28 515-13-9 87 727292 0.0663 41 (1S，1aS，1bR，4S，5S，5aS，6aR)-1a，1b，4，5a- Tetramethyldecahydro-1，5-methanocyclopropa[alindene 22.85 52617-34-2 78 310070 0.0283 42 Caryophyllene 23.09 87-44-5 91 3040996 0.2772 43 ?Guaiene 23.56 ####### 92 15834400 1.4435 44 Seychellene 23.75 20085-93-2 89 6526732 0.5950 45 Humulene 24.01 6753-98-6 73 146011 0.0133 46 3-(4-Isopropylphenyl)-2-methylpropionaldehyde 24.14 103-95-7 89 82824760 7.5505 47 Aromandendrene 25.08 489-39-4 81 4224085 0.3851 48 Aciphyllene 25.19 87745-31-1 86 3046165 0.2777 49 Azulene， 1，2，3，5，6，7，8，8a-octahydro-1，4-dimethyl- 7-(1-methylethenyl)-，[1S-(1?7?8a?]- 25.36 3691-11-0 91 16585950 1.5120 50 Methylphenylsilane 26.43 766-08-5 66 104622 0.0095 51 1，4-Methano-1H-indene， octahydro-4-methyl-8-methylene-7-(1-methylethyl)-，- 26.58 3650-28-0 75 8604008 0.7844 52 1- Cycloheptene， 1，4-dimethyl-3- 2-(2-methyl-1-propene-1-yl)-4-vinyl- 27.65 N/A 82 1748469 0.1594 53 ?Elemene 27.92 29873-99-2 81 2232028 0.2035 54 Acetic acid， 5，5-dimethyl-6-(3-methyl-buta-1，3-dienyl)-7-oxa-bicyclo[4.1.0]hept-1-ylmethyl ester 28.05 N/A 70 1406603 0.1282 55 3-Buten-2-one， 28.17 79-70-9 69 534019 0.0487 序号 英文名称 保留时间 CAS 号 相似度 (%) 面积 面积(%) 4-(2，5，6，6-tetramethyl-1-cyclohexen-1-yl)- 56 Cedrene 28.36 11028-42-5 86 92826050 8.4622 57 1-Penten-3-one， 1-(2，6，6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)- 28.65 127-43-5 76 1026679 0.0936 58 Cyclopentaneacetic acid， 3-oxo-2-pentyl-， methylester 29.05 24851-98-7 78 94359750 8.6020 59 3-Buten-2-one， 4-(2，5，6，6-tetramethyl-1-cyclohexen-1-yl)- 29.15 79-70-9 80 11981020 1.0922 60 1-Penten-3-one， 1-(2，6，6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)- 29.4 127-43-5 76 1.96E+08 17.8818 61 1，4-Benzenediol， 2-[(1，4，4a，5，6，7，8，8a-octahydro-2，5，5，8a-tetramethyl-1-naphthalenyl)methyl]-， [1R-(1?4a?8a?]- 29.53 39707-55-6 81 38185880 3.4811 62 Cyclopentaneacetic acid， 3-oxo-2-pentyl-， methylester 29.65 24851-98-7 79 10571090 0.9637 63 2-(4a，8-Dimethyl-6-0x0-1，2，3，4，4a，5，6，8a-octahydro-naphthalen-2-yl)-propionaldehyde 29.94 N/A 71 7592203 0.6921 64 1H-Indene， 2，3，3a，4，7，7a-hexahydro-2，2，4，4，7，7-hexamethy 1-， trans- 30.09 54832-81-4 75 37637360 3.4311 65 Cyclododecene 30.84 1501-82-2 81 850301 0.0775 66 Octanal， 2-(phenylmethylene)- 31.2 101-86-0 91 4716029 0.4299 67 Naphtho[2，1-b]furan， dodecahydro-3a，6，6，9a-tetramethyl- 31.62 3738-00-9 82 10729030 0.9781 68 Ethanone， 1-(2，3，4，7，8，8a-hexahydro-3，6，8，8-tetramethyl-1H-3a，7-methanoazulen-5-yl)- 31.86 68039-35-0 82 763336 0.0696 69 8-Ethyl-4，6，6，8-tetramethyl-3，4，6，7-tetrahydro-1H-cyclopenta(G)-2-benzopyran 32.72 N/A 81 642470 0.0586 70 Indan， 6-tert-butyl-1，1，3，4-tetramethyl-3-neopentyl- 32.81 29577-23-9 72 598383 0.0546 71 Oxacyclohexadecan-2-one 33.19 106-02-5 87 2851273 0.2599 72 Cyclopenta[g]-2-benzopyran， 1，3，4，6，7，8-hexahydro-4，6，6，7，8，8-hexamethyl- 33.63 1222-05-5 92 17937590 1.6352 73 1，2-Benzenedicarboxylic acid， bis(2-methylpropyl) ester 33.85 84-69-5 89 0 0.0000 74 7-Acetyl-6-ethyl-1，1，4，4-tetramethyltetralin 33.89 88-29-9 86 2105231 0.1919 序号 英文名称 保留时间 CAS号 相似度 (%) 面积 面积(%) 75 Cyclopenta[g]-2-benzopyran， 1，3，4，6，7，8-hexahydro-4，6，6，7，8，8-hexamethyl- 34.89 1222-05-5 80 72511 0.0066 76 Ethylene brassylate 37.09 105-95-3 92 68093120 6.2075 77 Bis(2-ethylhexyl)phthalate 46.68 117-81-7 83 5376947 0.4902 实验总结 由于香精构成的复杂性，操作分析特别考验操作者的能力，需要拆分得到干净的质谱图，才能便于检索。本文采用 GC-MS 法分析一种香精的成份，通过改变初始柱温、升温速率、进样方式等条件探索出合适的 GC-MS分析方法。发现初始温度为40℃，升温速率 5℃/min 为较佳色谱条件，同时结合采用溶液稀释和直接进样的方法得到质谱图，可解析出该香精的主要成份，供相关人员参考。 第页共页 香精是由多种香（原）料成分组成的复杂混合物，可能包含各种天然提取物、各种合成的香料、溶剂等，广泛应用于食品、医药、日用等加香产品中。由于香精构成的复杂性，例如天然香精油就是一种复杂的混合物，许多单体原料就含有多种异构体极其众多杂质，这样给解析整个香精的构成带来一定的困扰。目前对于香精类产品的分析主要集中在其香气成分的分析上。本文利用GC-MS对食品香精进行了成分分析，并确定了几十种主要成分。供相关人员参考。