化药制剂中含量测定检测

由于VB6为水溶性维生素极性很强，需使用C18柱在100%水相条件下才能得到较好保留，而碱性化合物多西拉敏则需要较高乙腈才能洗脱出来。因此采取梯度条件，使用耐受纯水色谱柱AQ，得到二者良好分离结果。

　　本实验为用加压梯度毛细管电色谱来分离18种氨基酸衍生物。用反相C18毛细管柱（粒径3μm，130mm×75μmI.D.），醋酸盐缓冲液（50mmol/L NaAc, pH 6.4），离子对试剂（1% N,N-二甲基甲酰胺）分离一标准溶液中的衍生化氨基酸（2μg/ml），UV-Vis检测器的波长为360nm，毛细管柱的压力保持在大约70Pa, 并在柱的出口端加3kV的正电压。研究电压对于氨基酸的洗脱次序和分离度的影响，发现当电压超过3kV时候C18对氨基酸产生吸附作用。对盐浓度，进样量，和柱长度对于氨基酸分离的影响都进行了测定。氨基酸样品在CEC中分离，每个氨基酸迁移时间的RSD小于2.5%

柱前和柱后衍生高效液相色谱分析氨基酸方法进展与评述 以下主要对两种类型的七种应用广泛的氨基酸分析方法进行介绍，讨论和研究。

AN327 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取膏药中的硝酸甘油 样品基体：膏药 仪器： Dionex ASE200 Dionex DX500 HPLC（带有AD20紫外检测器） 试剂和标准： 乙醇（USP级） 硝化甘油标样，USP级（1.00％，w/w 丙二醇溶液） 1-氯-2,4-二硝基苯

自2011年4月起生效的日本药典第16版中，在药品各条部分追加了超过100种药品的试验方法。在此，我们向您介绍新收录品种之一L-谷氨酸的检查项目(有关物质) 的测定例。L-8900全自动氨基酸分析仪通过安装总长80 mm的高分离度色谱柱即可满足药典规定的试验条件。仅满足药典规定的系统适用性时，存在无法检测出与主成分相邻洗脱的微量有关物质的情况，因此本次开发的高分离度方法不仅能够满足药典规定的试验条件，更能够保证与主成分相邻物质分离度。另外，测定条件中记载的市售试剂（流动相、反应液）与药典中规定的组成一致，因此无需配制，可直接使用。

2010版药典（二部）对甘露醇增加了“有关物质”测定项，规定采用高效液相色谱法，所用检测器为示差折光检测器，要求甘露醇与山梨醇的分离度必须大于2.0。上海舜宇恒平科学仪器有限公司对此推出符合药典要求的甘露醇和山梨醇测定方法。

　　炎琥宁用于医治病毒性肺炎、病毒性上呼吸道感染急性肺炎、急性肠炎、菌痢，以及泌尿系统感染、急性扁桃体炎等。为了药品的安全.根据中国药典2000年版二部附录VE的要求,采用AutoHS顶空进样与毛细管色谱联用测定炎琥宁中有机溶剂的残留。

本文介绍用AutoHS自动顶空进样器与毛细管气相色谱仪联用，测定“水飞蓟素”中溶剂丙酮，乙酸乙酯，甲醇的残留物得到满意的结果。相关系数均大于0.99。

对乙酰氨基酚、乙柳酰胺和马来酸氯苯那敏是感冒药中常见的成分，在此，我们分别采用常规液相和超高速液相对这几种物质进行同时分析。

本文章采用美国SSI原装进口液相色谱仪（由高压二元泵、紫外检测器等几大模块组成）建立了同时测定头孢曲松与舒巴坦含量的HPLC方法，为广大用户提供了高效可靠的经验。头孢曲松(Ceftriaxone)为长效，广谱头孢菌素。舒巴坦(Sulbactam)为β-内酰胺酶不可逆的抑制剂，其本身的抗菌作用弱，两者合用产生协同作用，增强头孢曲松的杀菌活力，并阻止耐药菌的产生。中国药典仅收载了测定单一组分的HPLC法，本文参照中国药典，建立了同时测定头孢曲松与舒巴坦含量的HPLC方法。

氨基酸测定常见的方法有：柱前衍生的反相高效液相色谱法[1]、柱后衍生的 离子交换色谱法。衍生方法存在着衍生过程复杂、衍生产物不稳定或者衍生化试 剂对氨基酸检测产生影响等缺点。Labtech 公司开发了直接测定氨基酸含量的方 法，有效地避免了上述矛盾，从而成为一种简单、易用的氨基酸测定方法。

由于甘露醇具有吸水性小和稳定性好等特点，近年被用作药物的赋形剂。示差折光检测器RID-20A通过对光学系统进行双重温度调节，从而减少微小温度变化带来的影响，得到稳定基线。本文介绍使用RID-20A进行甘露醇分析示例。

干货数据，值得收藏！使用CAPCELL PAK SCX色谱柱对盐酸二甲双胍进行分析时，色谱柱的选型及使用方法、SCX柱常见问题及解决方案、维护及保存方法进行了深入阐释，同时也提出了不使用离子交换色谱柱的代替解决方案——即使用键合立体笼状结构金刚烷基官能团的CAPCELL PAK ADME色谱柱进行分析的数据。

抗体药物偶联物 (ADC) 是制药公司药物开发途径中快速发展的一类新型生物治疗药物。ADC的制备方法是通过化学方法将具有生物活性的小分子药物与单克隆抗体相连。ADC 通过结合高效细胞毒性药物与靶标特异性抗体将细胞毒性药物直接送达病变组织，同时限制药物在非目标组织中的毒性。 药物/抗体比率 (DAR) 是抗体所连接药物数量的平均值，它是 ADC 的重要属性。由于低载药量会降低效力，而高载药量则会对药代动力学 (PK) 和毒性产生负面影响，因此 DAR 值能够对药效产生影响。目前的偶联化学方法有赖氨酸侧链酰胺化或半胱氨酸链间二硫键还原，载药量通常为 0 ~ 8 个药物分子 (D0 ~ D8)/抗体。 LC/MS 是测定 ADC 的 DAR 和载药量分布的常用分析方法， 也是鉴定不同种类载药 ADC 的关键方法。多数情况下可直接使用 LC/MS 分析完整 ADC 从而确定 DAR 值。而在需要有关轻链和重链的具体 DAR 信息时，则可能要在 LC/MS 分析前对 ADC 进行还原。此外，还可能需要在 LC/MS 分析前对 ADC 进行去糖基化以进一步降低谱图复杂性。 LC/MS 分析前的 ADC 样品前处理通常由手动完成，因此可能引入变异性并对通量产生限制。Agilent AssayMAP Bravo 是一款简单易用的自动化样品前处理系统，能够提高可重现性、通过减少手动操作时间节省人力、具有可扩展性（可同时运行 8 – 96 个样品)、简化人员间和站点间的方法转移，并能最大限度减少人为误差。AssayMAP Bravo 是一款适用于上述反应的强大自动化样品前处理平台。 AssayMAP Bravo 自动化样品前处理平台与安捷伦 LC/MS 和 MassHunter/BioConfirm/ DAR 计算器软件相结合，能够针对 ADC DAR 计算提供可重现的便捷解决方案。本应用简报中采用 Agilent AssayMAP Bravo 平台对经/未经去糖基化的完整和还原态 ADC 进行了平行处理，并采用安捷伦 LC/MS 对其进行分析，随后通过安捷伦 DAR 计算器确定 DAR。

米格列醇为强极性化合物，我们尝试使用CAPCELL PAK CR和CAPCELL PAK NH2色谱柱对其进行保留。使用CAPCELL PAK CR色谱柱分析，并调整流动相均未得到较好结果。而使用CAPCELL PAK NH2色谱柱在HILIC模式下对其进行保留，在水-乙腈流动相体系下，得到了如上图1、图2所示结果：色谱峰峰形良好，客户所提供2个批次原料药和1个批次成品样品主峰后均无杂质峰，原料药1主峰前发现2个杂质峰，与主峰分离良好。

2010 版药典（二部）规定采用高效液相色谱法对甘油果糖氯化钠注射液进 行含量测定，以磺酸型聚苯乙烯与二乙烯基苯共聚体阳离子交换树脂H 型为填 充剂，要求理论塔板数按氯化钠峰计算不得低于2500。上海舜宇恒平科学仪器 有限公司采用LC1620 高效液相色谱仪，使用Shodex SH1011 色谱柱，推出符合 药典要求的测定方法。

硬脂酸镁别名十八酸镁，不溶于水、醇、醚。在有机溶剂中可形成悬浊液，不具有紫外吸收能力，遇强酸分解为硬脂酸和镁盐。商品硬脂酸镁中含有部分棕榈酸镁，医药上用于配制乳、膏及栓剂等的辅料和润滑剂，检测其硬脂酸含量可为药品质控提供参考。

阿维菌素是破坏家畜身体内外寄生虫的兽药，现已对其残留值进行了限制。本文使用LC-MS分析灭虫灵，降低了干扰成分的影响。

对8种脂肪胺进行HPLC分析，经柱前衍生的脂肪胺在激光诱导荧光作为检测器的条件下得到良好分离。检测条件为：激发波长473nm，发射波长520nm，色谱柱为C18柱

目的建立胸腺五肽分离纯化、分析鉴定方法,有效提高胸腺五肽含量。方法将标准Fmoc方法固相合成的胸腺五肽以Sephadex G225凝胶柱使粗肽脱盐,以循环制备液相色谱仪进行粗肽纯化,以质谱法进行分子质量的鉴定。结果该法得到胸腺五肽的纯度为99102% ,分子质量测定值与理论值相符。结论建立了高效、简便的胸腺五肽分离纯化方法,为工业化生产提供了实验依据。

运用两台 Agilent 5977A 系列气质联用系统，通过对利卡多因和离型膜的分析研究透皮给药系统中的可提取化合物和可浸出化合物。使用大体积液体进样技术确定了丙酮、二氯甲烷和己烷提取液中含有塑料和粘合添加剂。使用高温顶空和液体采样技术也鉴定出了药物成分。

一、摘要 本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定补金片中人参皂苷Rg1和Re的含量。 二、背景 补金片由十八味处方组成，收录国家食品药品监督管理总局国家药品标准WS3-B-3850-98-2016中，其补肾益肺，健脾化痰，止咳平喘。用于肺结核，慢性支气管炎，肺气肿，肺心病缓解期，可利用高效液相色谱法测定补金片中人参皂苷Rg1和Re含量以控制药物质量。

建立了二甲双胍原料药及成品药中NDMA的检测方法。该方法灵敏度高重复性好，可以很好的应用于二甲双胍原料药及成品药中NDMA的检测。

乳酸左氧氟沙星是阳氟沙星的左旋体，是一种广泛用于人体各种革兰阳性和革兰阴性致病菌的人体抗菌药物，而乳酸左氧氟沙星中残留的三氯甲烷对人体有害需要控制其含量，我们采用动态补偿的顶空进样-毛细管气相色谱FID测定其中的溶剂残留-三氯甲烷取得了良好的效果，灵敏度高、重现性好、结果准确可靠。

IC-ICP-MS 方法相比法定硫酸铈的滴定方法 更加简便，且能够准确快速的实现补铁药品中不同价态铁 含量的直接测定，样品的分析时间仅为 180 s，同时具备 良好的稳定性，是一种有效可行的对补铁产品中各种价态 铁含量进行快速分析的方法。

脂溶性维生素(FSV)(通常来自充油胶囊、充粉胶囊或压缩片粒)的分析是一项具有挑战性的任务。最常见的情况是，这些配方的分析都采用正相色谱法，使用传统的正相溶剂(己烷、叔丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等)，采购和处理的成本相当高。用于FSV分析的其它分析色谱技术包括反相液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法和比色技术。 超高效合相色谱为脂溶性维生素分析提供了一种可行的技术，它是一种具备成本效益的、可持续的和绿色环保的替代技术，降低了有机溶剂的用量，分析时间快，保持了色谱数据的品质。使用该系统分析了一系列FSV配方。被检验的配方有：维生素A、维生素A+D3、维生素E，维生素D3、维生素K1和维生素K2.这些实验的结果表明，UPC2有可能替代当今正在使用的许多分离方法成为唯一的一种技术

在早期，西方高血脂症发病率远远高于我国，但随着经济的发展，生活水平的提高，加上平时饮食不规律，运动量减少，导致我国高血压、高血脂的发病率在逐年上升。高血脂的预防与治疗成为了人们比较关注的问题。

聚明胶肽注射液为健康猪骨或牛骨明胶水解制成的灭菌水溶液，明胶多肽溶液为其主要成分。聚明胶肽制作的关键工艺是明胶的交联，交联剂的质量关键到聚明胶肽注射液质量与安全。但是目前现有的质量标准未涉及到交联剂含量，产品制作工艺中未对交联剂残留量进行监测，因此应建立方便快捷的检测方法，加强聚明胶肽注射液产品的质量监控。 本文建立了离子色谱法测定聚明胶肽注射液及40%琥珀酰明胶注射液中游离丁二酸的测定方法，实验结果表明，本方法简便快捷，重现性好，适合用于聚明胶肽注射液中游离丁二酸的测定。

通过聚乙二醇化能够改变治疗性蛋白质的物理化学和生物性质（如提高溶解度、降低免疫原性、延长半衰期以及防止蛋白酶破坏），从而显著提高其价值。体积排阻色谱法 (SEC) 是检测分子量大于聚乙二醇化蛋白质杂质的首选方法。由于聚乙二醇介导的与硅胶固定相的相互作用会导致回收率降低、峰形变差以及过度拖尾，因此聚乙二醇化蛋白质的 SEC 分析面临着很大挑战。本应用简报描述了一种用于检测聚乙二醇粒细胞集落刺激因子 (PEG GCSF) 的简单而灵敏的 SEC 方法。采用 AdvanceBio SEC, 130Å, 7.8 × 300 mm, 2.7 μm 色谱柱在水相流动相下进行 PEG GCSF 的分离和定量分析。线性曲线在 12.5-2000 μg/mL 的范围内具有优异的相关系数，表明该方法适用于定量分析。该方法具有出色的保留时间和峰面积精度，证明了该方法的适用性。此外，AdvanceBio SEC 还可对强制应激研究中得到的聚集体进行分离与定量分析。

盐酸头孢吡肟是注射用光谱头孢菌素，其合成过程中使用了对人体和环境有潜在危害的有机溶剂N-甲基吡咯烷，并且盐酸头孢吡肟在储藏过程中也会降解产生N-甲基吡咯烷。2010版国家药典中也明确规定了N-甲基吡咯烷的检测方法及其在盐酸头孢吡肟中的含量。 本文采用了TOSOH公司的TSKgel IC-Cation-SW阳离子分离柱完成了对盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的测定，且此方法为非抑制分析模式，降低了实验成本。