炎琥宁中溶剂残留（乙醇、丙酮、乙酸乙酯）检测方案(顶空进样器)

ColinTech 用 AutoHS 顶空进样与毛细管色谱联用测定炎琥宁的有机残留 摘要：本文介绍用 AutoHS自动顶空进样器与毛细管气相色谱仪联用，测定炎琥宁中有机溶剂乙醇，丙酮，乙酸乙酯的残留得到满意的结果。相关系数R 均大于0.99，相对标准偏差 RSD均小于2%相对误差均小于2%。 【关键词】炎琥宁；有机溶剂残留；顶空毛细管色谱 炎琥宁用于医治病毒性肺炎、病毒性上呼吸道感染急性肺炎、急性肠炎、菌痢，以及泌尿系统感染、急性扁扁体炎等。为了药品的安全.根据中国药典2000年版二部附录 VE的要求，采用 AutoHS 顶空进样与毛细管色谱联用测定炎琥宁的有机残留。 1、仪器与试剂 1.1 仪器 AutoHS 自动顶空进样器， HP 5890气相色谱仪 FID 检测器； 1.2 试剂 乙醇，丙酮，乙酸乙酯为分析纯 2、 气相色谱条件与自动顶空进样器条件 色谱条件：色谱柱， C-125m×0.25mm；载气(氮气)压力 10psi； 进样器温度200℃，柱温：30℃，恒温3分，程序升温20℃/分，终温110℃，检测器温度200℃，信号衰减0。自动顶空进样器条件：载气压力100kpa； 加压时间3分；进样时间3秒；放空时间20秒，保温时间40分，循环时间8分，加热温度65℃，进样针温度105℃；传输管温度105℃。 3、方法与结果 3.1对照样溶液及标准曲线的制备 精密称取乙醇237毫克，丙酮 236毫克，乙酸乙酯225毫克加入100毫升的混合溶液为基液。分别用移液管取基液0.3毫升、0.2毫升、0.1毫升置入25毫升的混合溶液中，分别用移液管取基液3毫升置入顶空瓶中，每个浓度3个平行样，进行气相色谱分析。以对照样浓度(微克/克)为横坐标(X)，以对照样面积为纵坐标(Y)，得线性回归方程与相关系数(表一) 表 方法：：面积外标法 乙醇方程： Y=3.02E-003X-1.05E+001 相关系数： R=0.9996 丙酮方程： Y=6.37E-004X-7.94E+000 相关系数： R=0.9999 丙酮方程： Y=2.29E-004X+0.00E+000 相关系数： R=0.9997 3.2样品测试 精密称取炎琥宁0.5克置入顶空瓶中，再用移液管取水3毫升置入顶空瓶中，取3个平行样，进行气相色谱分析(表二)。 表 二 (毫克/毫升) 乙醇 丙酮 乙酸乙酯 样一 176 未检出 0.45 样二 165 未检出 0.52 样三 173 未检出 0.53 平均值 171 未检出 0.50 4、求相对标准偏差，第三组标样浓度(乙醇284毫克/毫升，丙酮284毫克/毫升，乙酸乙酯270毫克/毫升)的 RSD (表三)。 表 三(峰面积) 乙醇 丙酮 乙酸乙酯 1 97750 459515 1182607 2 97486 458757 1173434 3 95499 459805 1181483 4 96260 465299 1199330 5 97374 456427 1173783 6 97503 448647 1153558 RSD% 0.9% 1.1% 1.3% 5、相对误差测定 取已知浓度分别为(乙醇213.3毫克/升，丙酮112.4毫克/升，乙酸乙酯202.5毫克/升)的样5毫升置入样品瓶中，密封进行气相色谱分析，重复进抹6次，结果见表4，相对标准偏差RSD(%)均小于2%，相对误差小于2%(表四)。 表 四 序号 乙醇 丙酮 乙酸乙酯 (毫克/升) (毫克/升) (毫克/升) 217.7 112.2 207.5 2 215.4 110.7 206.4 3 215.6 111.7 205.7 4 218.9 114.2 205.7 5 217.4 115.2 200.1 6 217.3 115.2 209.5 %RSD 0.61% 1.7% 1.53 平均值 217.0 113.2 205.8 真值 213.3 112.4 202.5 相对误差% 1.73% 0.7% 1.63% 5、结论： 采用 AutoHS 顶空进样与毛细管色谱联用测定炎琥宁的残留，可以获得满意的分析结果。 -- -- 炎琥宁用于医治病毒性肺炎、病毒性上呼吸道感染急性肺炎、急性肠炎、菌痢，以及泌尿系统感染、急性扁桃体炎等。为了药品的安全.根据中国药典2000年版二部附录VE的要求,采用AutoHS顶空进样与毛细管色谱联用测定炎琥宁中有机溶剂的残留。