水飞蓟素中溶剂残留检测方案(顶空进样器)

ColinTech科林技术咨询电话(技术中心)：(028)85260395 成都科林分析应用报告 AutoHS 自动顶空进样色谱法测定水飞蓟素中溶剂残留物 【摘要】：本文介绍用 AutoHS 自动顶空进样器与毛细管气相色谱仪联用，测定“水飞蓟素”中溶剂丙酮，乙酸乙酯，甲醇的残留物得到满意的结果。相关系数均大于0.99。 【关键词】：水飞蓟素，有机溶剂残留，顶空气相色谱。 “水飞蓟素”具有很强的保肝作用，临床上用以治疗急、慢性肝炎、肝硬化及多种中毒性肝损伤等。它是一一种用有机溶剂从植物种子中提取出来的黄酮化合物，因此其中就会有一些溶剂残留物。为了药品的安全，根据中国药典2000年版二部附录 VE的要求， 采用 AutoHS 顶空进样器与毛细管色谱联用测定其中的残留物。 1、仪器与试剂 1.1仪器 AutoHS 自动顶空进样器； HP5890 气相色谱仪 FID 检测器。 1.2试剂 丙酮；乙酸乙酯； 甲醇均为分析纯。 2、气相色谱条件与自动顶空进样器条件 2.1色谱条件 色谱柱： C-125m×0.25mm；载气(氮气)压力：8psi；进样口温度：200℃；检测器温度：260℃：柱温：40℃；恒温11Min， 程序升温：20℃/Min；终温：240℃恒温1Min；信号衰减：0. 2.2自动顶空进样器条件 载气压力：120Kpa；加压置换时间：3Min；进样时间：2S；放空时间：20S；保温时间：40Min；：循循环时间：：15Min；炉温：60℃；进样针温度：：105℃；传输管温度：105℃。 3、方法与结果3.1.1样品溶液的配制 准确称取 1.0000g样品于干净烧杯中，用少量二甲基甲酰胺溶解完全后定容于10mL容量瓶中，然后用2mL 移液管量取2.0mL 于顶空瓶中以待分析。 3..1.2标准混合溶液的配制 标准储备溶液的制备：10%的丙酮溶液，1%的乙酸乙酯溶液，1%的甲醇溶液。 1号标准混合溶液的制备：利用标准储备溶液配制成丙酮含量0.1%，乙酸乙酯，甲醇的含量均为0.01%混合溶液。用 2.0mL 的移液管量取 2.0mL 的标准混合溶液于顶空瓶中。 2号标准混合溶液的制备：利用标准储备溶液配制成丙酮含量0.05%，乙酸乙酯，甲醇的含量均为0.005%混合溶液。用 2.0mL的移液管量取 2.0mL 的标准混合溶液于顶空瓶中。 3.2结果 8 1 10 样品谱图 1200- 12001 1150- 11W 1100 10501 1050 100 1000 950 910 900 8501 850 8001 810 7501 750 7001 710 ：650 581 550 510 40 450 4 350 3003 330 250 250 200 210 1501 150 1001 100 山 2 4 10 1 时间(rin) 6 3 明rin 6 10 1号混合标准溶液谱图 2 号混合标准溶液谱图 方法：面积外标法 丙酮的校正曲线： Y=4.78×10x 乙酸乙酯的校正曲线： Y=5.17×10X 甲醇的校正曲线：Y=1.41×10X 相关系数： R=1.0000相关系数： R=0.9974相关系数： R=1.0000 相对标准偏差为： 峰面积 丙酮 乙酸乙酯 甲醇 1 211201 21176 7166 2 219276 20777 7202 3 208791 20984 7788 %RSD 2.58 0.95 4.73 现将样品的组分含量列于下表中： 含量(%) 丙酮 乙酸乙酯 甲醇 样品号 1 0.595 0.016 0.011 4、、结论 虽然由于物质含量过低导致部分RSD 值偏高，但是采用 AutoHS 顶空进样器和气相色谱仪联用测定“水飞蓟素”中的有机溶剂残留物仍能满足测试要求。 成都科林分析技术有限公司 http：//www.colintech.com