化药制剂中限度检查检测

建立石墨炉原子吸收分光光度法测定空心胶囊和片剂明胶中有害元素铬的含量。采用微波消解系统消解样品，以石墨炉原子吸收分光光度法检测空心胶囊中铬元素含量。采用本法测空心胶囊中铬元素的含量，方法灵敏，准确，可靠，对控制胶囊中铬元素的含量有实际意义。

盐酸头孢吡肟是注射用光谱头孢菌素，其合成过程中使用了对人体和环境有潜在危害的有机溶剂N-甲基吡咯烷，并且盐酸头孢吡肟在储藏过程中也会降解产生N-甲基吡咯烷。2010版国家药典中也明确规定了N-甲基吡咯烷的检测方法及其在盐酸头孢吡肟中的含量。 本文采用了TOSOH公司的TSKgel IC-Cation-SW阳离子分离柱完成了对盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的测定，且此方法为非抑制分析模式，降低了实验成本。

800度，Pt催化剂下，对2ml的100ug/L,500ug/L的制药行业各种标准物质进行测定，500ug/L回收率在95-100%，100ug/L回收率在99-105%，均获得理想结果。

药品原药合成时会使用Pd等金属催化剂,这类金属催化剂由于并非药效成分,最后都会作为无机杂质从成品药中被去除。欧洲医药产品评估机构EMEA已颁布了关于残留金属催化剂限量的指南。ICP发射光谱分析法通过简洁便利的前处理及对多元素同时分析，可有效地对残留金属进行评估。本次使用ICP发射光谱仪（岛津全谱型ICP发射光谱仪ICPE-9000）对药品原药化合物进行分析，分析结果显示其灵敏度、精确度均符合EMEA的指南要求，可全面深入评估残留金属催化剂。经实验确认，使用有机溶剂可使医药催化剂的前处理工作变得简便、迅速。

上海通微应用HALO 苯基色谱柱1.5分钟内快速分离青霉素类药物，苯唑西林、哌拉西林、青霉素G、氯唑西林等药物

本方案介绍使用岛津顶空进样器HS-20与岛津GC-2010 Plus，对USP <467> Residual Solvents所记述的水溶性样品（WATER-SOLUBLE ARTICLES）中的Class1及Class2的标准液（Standard Solution），按Procedure A及Procedure B进行测定的数据。

2012年，美国药典（USP）推出了一个全新的ICP-OES/ICP-MS方法，用于测定医药产品中的一组金属污染物。该方法主要是通过将样品中的重金属离子与硫化物形成沉淀，然后再将其与10ppm铅标准溶液形成的沉淀进行颜色比较，从而完成对重金属总量的测定3。虽然这个方法已经被使用超过一百年了，但人们普遍认为它很容易出现错误，并且这种方法对分析人员正确解释颜色的要求很高。本研究将集中探讨采用配置有prepFAST在线自动稀释和自动校准样品传输系统的NexION 300X ICP-MS对不同药物产品中的一组具有毒性作用的元素进行分析时的实际优势，重点关注杂质元素限值和推荐的分析步骤。本研究还将对一些常见的药物产品进行分析，并列出采用本系统测定的满足USP对该方法验证要求的数据。

主要介绍美国HunterLab颜色管理公司的HunterLab UltraScan Vis在医药行业的具体颜色检测实际应用。对于出口企业来讲，符合美国USP所规定的药品颜色检测的光谱范围和整套颜色检测流程是必须的。而HunterLab UltraScan Vis就是这样一款设备，并在美国药典中USP提及的一款产品

2013年，Metrohm收购Foss NIRSystems Inc.公司，以Metrohm-NIRSystems作为近红外产品品牌开始进军光谱领域，在工业领域开始与Foss公司进行全球战略合作。Metrohm-NIRSystems为客户提供实验室型、旁线以及在线近红外解决方案。 XDS系列近红外产品是新一代的光栅型扫描近红外分析仪，采用基于偏移技术数字全息光栅系统，其对应的NIIST可追溯的标准和方法保证了每台仪器的光度计，波长和带宽等重要技术参数的高度一致，保证了仪器之间定标模型无缝转移并且可实现网络控制操作。基于XDS近红外分析技术，Metrohm-NIRSystems开发了一系列新一代的过程分析仪，用于制药和化工领域的实时分析。样品无需破损、测试精确等优点都在加工过程、搅拌器、干燥器、反应器等不同阶段的检测中得到了体现。XDS近红外在线分析仪典型的应用案例包括炼油厂、石化企业、聚合过程、原料药的溶媒保护等的反应监测和终点判断，以及压缩聚合物薄膜或包衣的分析。

阿莫西林有关物质检测 一、实验方法 Cometro高效液相色谱系统； 色谱柱：Comasil C18 250*4.6mm，5μm； 波长：254nm； 流速：1.0ml/min； 样品：阿莫西林原料样品（约2mg/ml），对照品（20μg/ml）； 进样量：20μl 流动相：A 磷酸盐（pH=5）-乙腈=99:1； B 磷酸盐（pH=5）-乙腈=80:20。 梯度洗脱 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0.00 92 8 15.00 92 8 40.00 0 100 55.00 0 100 56.00 92 8 70.00 92 8 二、实验结果 1、阿莫西林样品 Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP) 1 2.787 9464 6111 0.00000 2 5.142 27245 9917 13.49134 3 7.080 24450 11532 8.24395 阿莫西林 11.223 4690129 8036 10.83894 4 17.268 8253 11995 10.68492 5 25.923 13824 160765 19.46456 6 27.470 7857 161474 5.81389 7 30.797 10138 315697 13.50415 8 31.830 15339 372563 4.83051 9 33.063 4103 206428 4.93651 10 34.923 20142 359640 7.09890 11 37.430 3251 64676 6.10147 12 39.792 3050 108857 4.40964 梯度假峰 41.345 8157 266135 3.86885 梯度假峰 46.210 31615 205741 13.36384 梯度假峰 58.990 38043 61357 18.79275 2、阿莫西林对照品 Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP) 阿莫西林 12.748 53226 12032 0.00000 梯度假峰 41.603 6591 367607 78.05457 梯度假峰 46.417 24679 245449 14.82780 梯度假峰 58.977 48226 57297 18.46654 3、梯度空白 Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP) 梯度假峰 41.513 6560 352379 0.00000 梯度假峰 46.323 24802 236337 14.55634 梯度假峰 58.977 42866 56800 18.45865 三、结论 1、第一张图关注8个杂质小峰，第二张图关注12min处的大峰。由第三张图我们可以判断41min，46min，58min处的峰为梯度假峰，因此不予考虑，其次根据药典规定“供试品溶液任何小于对照溶液主峰面积0.05倍（53226*0.05=2613.3）的峰可忽略不计”，实验者已经在积分的时候忽略。 2、根据有关物质的二条规定我们逐条分析： 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积； 分析：对照品的主峰面积为53226，杂质1-12均小于它，此点合格。 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的三倍。 分析：对照品主峰面积的三倍为159678，杂质1-12峰面积和为147116，此点合格。 3、此样品符合10版药典阿莫西林有关物质相关标准。

水，尤其是纯水（PW）和静脉注射用水（WFI）在制药行业起着至关重要的作用，生产和保证水的清洁度需要严格的质量控制和精确的分析方法，美国药典（USP）和日本药典（JP）已经将总有机碳（TOC）分析用于验证PW和WFI清洁度的标准之一。 衡量TOC系统的适用性，美国药典要求含量为0.5 mgC/L的1,4-苯醌的回收率大于90%。日本药典要求十二烷基苯磺酸的回收率大于90%。 该应用报告将按照如上要求进行测试。另外该方法将采用0.05 mgC/mL，而不是目前常用的0.5 mgC/L标准品，对Teledyne Tekmar’s TOC 分析仪进行系统适用性的验证。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室；可使用AC220 V电源节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积；成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询） （2）与HPLC检测器具有同等的操作性 仪器/方法的设定 为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。 另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。 测量结果 通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。 与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。 （3）与HPLC检测器具有同等的维护性 当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。 而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

摘　要: 在胶束电动色谱法的基础上, 联用阳离子选择性耗尽进样技术, 对盐酸异丙嗪和磷酸可待因同时测定的方法进行了研究。考察了pH值、有机溶剂、SDS浓度、进样时间、进样电压等实验条件对分离效果的影响。最佳实验条件为: 缓冲体系16%乙腈+ 80 mmol/L SDS + 20 mmol/L NaH2 PO4 (pH 214) , 分离电压为-18 kV, 测量波长214 nm, 萃取液pH 214, 进样电压10 kV, 进样时间100 s。在优化实验条件下, 两种物质在8 min内出峰, 峰面积RSD 不大于416%。盐酸异丙嗪、磷酸可待因的线性范围分别为0150～8113、0178～6215μg/L, 检出限分别为0116、0112μg/L, 相关系数分别为01998 9、01998 8。将方法用于可非糖浆中盐酸异丙嗪与磷酸可待因的测定, 回收率为96% ～106%。 关键词: 毛细管电泳; 阳离子选择性耗尽进样; 胶束电动色谱法; 盐酸异丙嗪; 磷酸可待因

本文介绍了使用 Agilent AdvanceBio SEC 色谱柱及 Agilent 1260 Infinity II 液相色谱系统对 18 种抗生素进行有关物质分析的结果。本实验使用《中国药典》建议的流动相，能够获得出色的分离度及稳定的分析结果。本文提供的相关图谱可作为抗生素 SEC 分析的参考。

制药行业对TOC分析的灵敏度和精确度，有着更高的要求，multiN/C pharma专为制药行业所设计。分别有湿法和干法的型号。可用于超纯水，注射用水，纯化水，或者清洁验证swab-test擦拭实验中的液体和固体样品分析。

采用离子色谱法检测厄贝沙坦中的叠氮根离子含量具有较高的灵敏度和准确度，方法成熟，完全符合各国药典中对叠氮化物含量控制的要求。

检测范围广；定量分析；高分辨率；高灵敏度；可以搭载自动取样和自动稀释；符合USP729,USP787,USP788,USP789,USP1788,CP等标准并能出具相应报告。

冻干粉是在无菌状态下将药液冷冻成固态，抽真空将水分升华干燥而成的无菌粉注射剂。本试验通过AKF-PL2015C卡氏加热进样来测定冻干粉的水分含量。样品含水量为2.41%，重复性较好，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量。

目的:中国２０１０ 年版ＧＭＰ 要求制药企业对生产设备进行清洁验证，总有机碳ＴＯＣ分析是适用于清洁验证的分析方法。 方法:对妥布霉素的生产设备，建立了淋洗法与擦拭法结合的清洁规程ꎬ用ＴＯＣ 分析仪检测清洁验 证的样品。结果:ＴＯＣ 分析妥布霉素ꎬ得到良好的线性、回收率及精确度， 建立的清洁验证规程可行ꎬ对实际的清洁验证样品检测，ＴＯＣ数据重现性良好，低于设立的允许残留限值。结论:ＴＯＣ 方法适用于制药设备的清洁验证，ＴＯＣ 表征所有的有机物污染程度，为设备清洁验证提供了有力的安全性和可靠性。

Column：TSKgel ODS-100V (I.D.4.6 mm×250 mm, 5μm) Eluent：5 mmol/L ammonium acetate（with TFA to adjust the pH to 3）-ACN（98:2） Flow rate：0.6 mL/min Column Tem.：room temperature Detector：ELSD Detector parameter：gas flow rate：3.5 L/min；Evaporation temperature ：50℃ Sample：spectinomycin， concentration：6 mg/ml Injection vol.: 20 μL

USP提议用总章232替代旧版USP 231。新版增加了食品和膳食补充剂中活性药物成份，因此迫切要求分析时引入多种元素。ICP-MS是满足这类需求的理想选择，它不但能够分析周期表中的大多数元素，而且具有很宽的动态范围，分析精度横跨从百万亿分之一到百万分之一两大数量级。ICP-MS的唯一限制在于样品必须为液态。微波消解是对ICP-MS的完美补充。本文验证的样品制备程序和分析方案不仅符合新提议的标准，也扩展了现代实验室的金属分析能力，将分析实验室向前推进了十年。

采用Agilent ZORBAX 超高压快速高分离度（RRHD）HILIC Plus，2.1 × 50 mm，1.8 μm 色谱柱对吗啡及其三种代谢物（去甲吗啡、吗啡-3-b-D-葡萄糖苷酸 [M3G]、吗啡-6-b-D-葡萄糖苷酸[M6G]）进行LC/MS/MS 分析。M3G 和M6G 是同分异构体，流出时间非常接近。将它们分别用配有0.12 mm 内径标准毛细管的Agilent 1290 Infinity液相色谱常规系统，以及配有0.075 mm 内径毛细管的1290 Infinity 液相色谱优化系统进行分析，后者采用的是超低扩散管线工具包中的毛细管，可以使其柱外死体积最小（与常规配置相比，柱外死体积减少了60% 以上）。两种配置均与Agilent 6410A 三重四极杆LC/MS 系统联用。同分异构体M3G 和M6G 的基线色谱分离切实得到了改善，也提高了LC/MS/MS 的检测灵敏度，更易于获得重现性更好的定量结果。

将采用配有 Agilent 7697A 顶空进样器的 Agilent 7890A GC 分析 USP 残留溶剂的方法转移至 Agilent 7890B GC 进行分析， 其分离度、灵敏度和重复性保持不变。利用 Agilent 7890B GC 分析这三类残留溶剂所获得的结果完全符合 USP 规定的浓度限度。

利用液体直接进样测定缬沙坦中NDMA、NDEA，样品前处理方法简单、方法灵敏度好、准确度高；同时三重四极杆优异的抗干扰能力，有效保证了数据的准确性。

本方法采用钾作为电离抑制剂，测试铯的含量，既有吸收法又有发射法，均得到满意结果，相关系数好，稳定性满意，结果准确度高。

本文介绍日本药典新收录品种之一的L-赖氨酸醋酸盐的检查项目（有关物质）测 定。通过配置长度为80mm的高分离度色谱柱（3μm树脂），能够更好的满足药典规 定的试验条件。测定结果显示，能够测定相当于L-赖氨酸醋酸盐的约0.1% 的其他氨基 酸。所用流动相和反应液均与药典规定组成相同，可直接使用，无需额外调试。

参照2020药典明胶空心胶囊测定法—电感耦合等离子质谱法（通则0412），测定明胶空心胶囊中金属元素Cr含量。 德国耶拿PlasmaQuant MS是世界上性能优越的四极杆ICP-MS，具有超高的灵敏度可达到1.5Mcps/ppb，提供了超过75种元素的超低检出限，在单次、无干扰的检测中对种样品所包含的从超痕量到主量的各类元素进行快速、准确的分析。

氨基酸是含有一个或多个碱性氨基和酸性羧基的有机化合物，是生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。由于大多数氨基酸的极性高、挥发性低、无强发色基团，造成其分离和检测比较困难。因此，我们建立用毛细管电泳仪与激光诱导荧光检测器联用，基于异硫氰酸荧光素（FITC）衍生氨基酸，并对其进行分离与检测的方法，丰富了氨基酸分离检测方法。

参照2020药典中链甘油三酸酯测定法—电感耦合等离子质谱法（通则0412），测定中链甘油三酸酯中金属元素Cu，Pb，Cr，Ni，Sn含量。 德国耶拿PlasmaQuant MS是世界上性能优越的四极杆ICP-MS，具有超高的灵敏度可达到1.5Mcps/ppb，提供了超过75种元素的超低检出限，可以在单次、无干扰的检测中对种样品所包含的从超痕量到主量的各类元素进行快速、准确的分析。

我们都有一些珍贵的样品，这些样品很少却很贵，如果浪费10ml还没有测出一个结果，那对很多工厂和实验室来说实在舍不得，为了测量平行样，甚至要测量多批次，每次至少10ml，不仅是舍不得，而且是成本太高，现在有了HunterLab的测量方法，您可以省下很多了！