中药中配方颗粒检测方案(液相色谱仪)

Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 www.acchrom-tech.com 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 S6000 液相色谱分析桃仁配方颗粒 一、实验背景 本文参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中桃仁配方颗粒分析方法，采用Alphasil VC-C18(4.6×250 mm， 5 p.m) 在华谱 S6000 高效液相色谱仪上分析桃仁配方颗粒样品，以验证该色谱柱是否适用于对该样品的分析。标准规定，桃仁配方颗粒液相色谱分离结果理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。 供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，与苦杏仁苷参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±8%范围之内。规定值为：0.881(峰1)、0.901(峰2)、1.113(峰4)、1.144(峰5)。 二、实验结果 1.样品制备 参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中桃仁配方颗粒相关的供试品制备方法。 供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g， 置具塞锥形瓶中，加70%甲醇 25mL密塞，超声处理(功率600W，频率40kHz)30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.。分析结果 色谱条件(特征图谱) 仪 器：华谱科仪 S6000 高效液相色谱仪 色谱柱： Alphasil VC-C18(4.6x250mm， 5 um) 流动相：A： (0.1%磷酸溶液； B：甲醇 柱 温：25℃ 检测波长：214nm 流 速：1.0mL/min 进样量：10pL 洗脱条件： 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0.0 95.0 5.0 10.0 85.0 15.0 20.0 75.0 25.0 30.0 65.0 35.0 图1桃仁配方颗粒指纹图谱 图1为 Alphasil VC-C18 (4.6x250 mm， 5 um)按桃仁配方颗粒标准特征图谱方法分析桃仁配方颗粒样品。结果表明，桃仁配方颗粒样品特征峰与对照指纹图谱相对应，5个特征峰理论塔板数均大于3000；经计算各峰相对保留时间均在规定值的±8%之内。 表1桃仁配方颗粒供试品溶液数据表 名称 保留时间 峰面积 相对保 标准 相对 USP 理论 (min) 留时间 峰面积 分离度 塔板数 1 21.962 626606 0.89 0.881 0.07 -- 27213 2 23.903 624669 0.96 0.901 0.07 4.12 54004 3 24.775 9151949 1.00 S 1.00 1.87 36850 4 27.677 63691 1.12 1.113 0.01 6.45 86915 5 28.439 112650 1.15 1.144 0.01 1.87 73118 三、结论 从上述结果可知，口用 Alphasil VC-C18(4.6×250 mm， 5 um)按桃仁配方颗粒标准特征图谱方法分析桃仁配方颗粒样品。结果表明，桃仁配方颗粒样品特征峰与对照指纹图谱相对应，5个特征峰理论塔板数均大于3000；经计算各峰相对保留时间均在规定值的±8%之内。 联系我们 关注我们 华谱科仪(北京)科技有限公司热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 按桃仁配方颗粒标准特征图谱方法分析桃仁配方颗粒样品，结果表明，桃仁配方颗粒样品特征峰与对照指纹图谱相对应，5个特征峰理论塔板数均大于3000；经计算各峰相对保留时间均在规定值的±8%之内