中药中配方颗粒检测方案(液相色谱仪)

Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 S6000液相色谱分析骨碎补配方颗粒 一、实验背景 本文参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中骨碎补配方颗粒特征图谱分析方法，采用 AlphasilVC-C18(4.6x250mm，5 um) 色谱柱分析骨碎补配方颗粒样品，，以验证该色谱柱是否适用于对该样品进行分析。 供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰相对应，其中峰4保留时间应与柚皮苷对照品参照物峰保留时间相对应。与柚皮苷参照物相应的峰为S峰，计算各特征峰与S 峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：0.44(峰1)、0.45(峰2)、0.89(峰3). 二、实验结果 1.样品制备 参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中骨碎补配方颗粒相关的供试品制备方法。 供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约 0.2g， 置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇25 mL， 超声处理(功率250W，频率40kHz) 40分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.。分析结果 色谱条件(特征图谱) 仪 器：华谱科仪 S6000 高效液相色谱仪 色谱柱： Alphasil VC-C18(4.6x250mm，5um) 流动相：A：0.1%磷酸溶液；B：甲醇 柱 温：30℃ 检测波长：283nm 流 速：1.0mL/min 进样量：10uL 洗脱等度： 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0.0 90.0 10.0 5.0 90.0 10.0 15.0 80.0 20.0 27.0 75.0 25.0 35.0 65.0 35.0 50.0 55.0 45.0 55.0 55.0 45.0 图1 骨碎补配方颗粒供试品结果色谱图 图1为 Alphasil VC-C18 (4.6×250 mm， 5 u.m)按骨碎补配方颗粒标准特征图谱方法分析骨碎补配方颗粒样品。结果表明，骨碎补配方颗粒样品特征峰与对照指纹图谱相对应，4个特征峰理论塔板数均大于3000；经计算各特征峰与 S峰的相对保留时间，其相对保留时间均在规定值的±10%之内。 表1骨碎补配方颗粒供试品溶液方法数据表 名称 保留时间 相对保留时间 标准要求 理论 (min) 塔板数 19.962 0.41 0.44 57092 2 20.559 0.42 0.45 56870 3 43.878 0.89 0.89 203663 4 49.307 S 198807 三、结论 从上述结果可知，使用华谱 Alphasil VC-C18 (4.6x250 mm， 5 um)按骨碎补配方颗粒标准特征图谱方法分析骨碎补配方颗粒样品。结果表明，骨碎补配方颗粒样品特征峰与对照指纹图谱相对应，4个特征峰理论塔板数均大于3000；经计算各特征峰与S 峰的相对保留时间，其相对保留时间均在规定值的±10%之内。 联系我们 关注我们 www.acchrom-tech.com 华谱科仪(北京)科技有限公司 热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 按骨碎补配方颗粒标准特征图谱方法分析骨碎补配方颗粒样品，结果表明，骨碎补配方颗粒样品特征峰与对照指纹图谱相对应，4个特征峰理论塔板数均大于3000；经计算各特征峰与 S 峰的相对保留时间，其相对保留时间均在规定值的±10%之内