中药中配方颗粒检测方案(液相色谱仪)

Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 S6000液相色谱分析何首乌配方颗粒 一、实验背景 本文参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中何首乌配方颗粒分析方法，采用Alphasil VC-C18(4.6x250 mm， 5 um) 在华谱科仪 S6000 高效液相色谱仪上分析何首乌配方颗粒样品，以验证该色谱柱是否适用于对该样品进行分析。 供试品色谱中应呈现7个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的7个特征峰保留时间相对应，峰1与没食子酸参照物峰相对应，与二苯乙烯苷参照物峰相应的峰为 S1 峰，计算峰2与S1峰的相对保留时间，峰2的相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.61(峰2)；与大黄素参照物峰相应的峰为S2峰，计算峰4、5、7与 S2 峰的相对保留时间，各特征峰相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.67(峰4)、0.81(峰5)、1.10(峰7)。 二、实验结果 1.样品制备 参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中何首乌配方颗粒相关的供试品制备方法。 供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇 25 mL，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.分析结果 色谱条件(特征图谱) 仪 器：华谱科仪 S6000 高效液相色谱仪 色谱柱： Alphasil VC-C18(4.6×250mm， 5 pm) 流动相：A：乙腈；B：0.1%磷酸/水 柱 温：35C 52. 检测波长：254nm 流 速：0.9 mL/min 进样羊：10uL 洗脱条件： 图1 何首乌配方颗粒指纹图谱 图1为 Alphasil VC-C18 (4.6x250 mm， 5 um)参照标准方法分析何首乌配方颗粒样品，结果表明，峰2相对峰3保留时间符合规定，峰4、5、7相对峰6保留时间符合规定，，77个特征峰理论塔板数均大于10000。 表1 何首乌配方颗粒供试品溶液数据表 名称 保留时间 峰面积 相对 标准 USP分离度 理论塔板数 (min) 保留时间 1 6.96 253722 0.27 -- 1.87 63383 2 15.161 134405 0.58 0.61 2.50 278669 3 26.039 3288059 1.00 S1 一- 461947 4 46.863 335706 0.67 0.67 3.68 861482 5 55.44 90260 0.79 0.81 1.98 2985730 6 69.749 375589 1.00 S2 18.71 5387712 7 78.126 60428 1.12 1.10 2.69 6076660 三、结论 从上述结果可知，采用 Alphasil VC-C18(4.6×250 mm，5 um)分析何首乌配方颗粒样品，结果表明，峰2相对峰3保留时间符合规定，峰4、5、7相对峰6保留时间符合规定，7个特征峰理论塔板数均大于10000。 联系我们 关注我们 www.acchrom-tech.com 华谱科仪(北京)科技有限公司 热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 按何首乌配方颗粒标准特征图谱方法分析何首乌配方颗粒样品，结果表明峰2相对峰3保留时间符合规定，峰4、5、7相对峰6保留时间符合规定，7个特征峰理论塔板数均大于10000。