黄连中含量检测方案(液相色谱仪)

Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 Acchrom·Tech52. 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 S6000 液相色谱分析中药黄连 一、实验背景 本文参考2020版《中国药典》中记载的中药材黄连液相色谱分析方法，筛选合适的色谱柱，以满足客户对黄连样品含量检测的需求。 2020版《中国药典》规定，黄连中药材液相色谱分离结果理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000，表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。 二、实验结果分析与讨论 1.样品制备 【含量测定】 对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含90.5ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸(100：1)的混合溶液50mL， 密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率 40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.结果与讨论 色谱条件 色谱条件：2020版《中国药典》 仪 器：华谱S6000高效液相色谱仪 色谱柱： AlphasilVC-C18，4.6×250 mm， 5 um 流动相：A：：乙乙； B： 0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液(每100 mL 中加十二烷基硫酸钠 0.4 g， 再以磷酸调节 pH 值为4.0) 华谱科仪(北京)科技有限公司 柱 温：：30℃ 检测波长：：：345nm 流 速：1.0mL/min 进样量： 10pL 图1为 Alphasil VC-C18 色谱柱按照药典方法分析黄连供试品结果，经计算，盐酸小檗碱峰理论塔板数大于5000，满足药典要求。 三、结论 华谱 Alphasil VC-C18(4.6×250 mm， 5 um)色谱柱可以实现黄连样品中盐酸小檗碱与杂质峰的良好分离，，目标峰峰形良好，盐酸小檗碱峰理论塔板数大于5000，表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位，其相对保留时间在规定 值的±5%范围之内，满足药典要求。 联系我们关注我们www.acchrom-tech.com华谱科仪(北京)科技有限公司热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 本文参照2020版《中国药典》记载的中药材黄连液相色谱分析方法，进行供试品的制备，从实验结果可知，可以实现黄连样品中盐酸小檗碱与杂质峰的良好分离，目标峰峰形良好，盐酸小檗碱峰理论塔板数大于5000，表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位，其相对保留时间在规定值的±5%范围之内，满足药典要求。