莲子心中含量检测方案(液相色谱仪)

Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 S6000 液相色谱分析中药莲子心 一、实验背景 本文参考2020版《中国药典》中记载的中药材莲子心液相色谱分析方法，筛选合适的色谱柱，以满足客户对莲子心样品含量检测的需求。 2020版《中国药典》规定，莲子心中药材液相色谱分离结果理论板数按甲基莲心碱峰计算应不低于5000。 二、实验结果分析与讨论 1.样品制备 【含量测定】 对照品溶液的制备：取甲基莲心碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1mL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，精密加入2%盐酸甲醇溶液 25mL，称定重量，超声处理(功率250W， 频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5mL，蒸至斤干，残渣用甲醇溶解，转移至10mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.结果与讨论 色谱条件 仪 器：华谱 S6000 高效液相色谱仪 色谱： Alphasil VC-C18(4.6×250mm， 5 um) 流动相：乙腈-0.015 mol/L 醋酸钠溶液(每100 mL中加十二烷基磺酸钠 0.4g再以冰醋酸调 pH值至3.0)(52：48) 柱 温：30°C 检测波长：：：282nm 521 流 速： 1.0mL/min进样量：：110 uL 名称 保留时间 USP拖尾 USP 理论塔板数 纯度角 阈值 (min) 分离度 16.370 1.11 4.66 15339 2 20.595 1.28 6.78 14047 0.065 90 三、结论 华谱 Alphasil VC-C18 (4.6×250mm， 5 um)色谱柱可以实现莲子心样品中甲基莲心碱与杂质峰的良好分离，目标峰峰形良好，甲基莲心碱峰理论塔板数大于5000，满足药典要求。 本文参考2020版《中国药典》中记载的中药材莲子心液相色谱分析方法，筛选合适的色谱柱。实验结果显示，可以实现莲子心样品中甲基莲心碱与杂质峰的良好分离，目标峰峰形良好，甲基莲心碱峰理论塔板数大于5000，满足药典要求。