中药中配方颗粒检测方案(液相色谱仪)

Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 www.acchrom-tech.com华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 S6000 液相色谱分析槐角配方颗粒 一、实验背景 本文参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中的槐角配方颗粒特征图谱分析方法，采用Alphasil VC-C18(4.6x250 mm， 5 um)色谱柱分析槐角配方颗粒样品， 以验证该色谱柱是否适用于对槐角配方颗粒进行分析。 供试品色谱中应呈现9个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的9个特征峰保留时间相对应，与芦丁参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定为： 0.353(峰1)、0.679(峰2)、0.844(峰3)、0.945(峰4)、1.165(峰6)、1.220(峰7)、1.360(峰8)、11.405(峰9)。 二、实验结果 1.样品制备 参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中的槐角配方颗粒相关的供试品制备方法。 供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约 0.1g， 置具塞锥形瓶中，加50%甲醇 50mL， 密塞，超声处处(功率 600W， 频率 40kHz) 20分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.。分析结果 色谱条件(特征图谱) 仪 器：华谱科仪S6000 高效液相色谱仪 色谱柱： Alphasil VC-C18(4.6×250mm，5 um) 流动相：A： 0.1%磷酸溶液；B：乙腈 柱 温：30℃ 检测波长：282nm 流 速：1.0mL/min 进样量：10uL 洗脱等度： 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0.0 95.0 5.0 12.0 80.0 20.0 25.0 78.0 22.0 40.0 50.0 50.0 图1槐角配方颗粒供试品结果色谱图 图1为 Alphasil VC-C18(4.6×250mm， 5 um)按槐角配方颗粒标准特征图谱方法分析槐角配方颗粒样品。结果表明，槐角配方颗粒样品特征峰与对照指纹图谱相对应，9个特征峰理论塔板数均大于3000；经计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间均在规定值的±10%之内。 表1槐角配方颗粒供试品溶液方法数据表 名称 保留时间 相对保留 标准要求 USP分离度 理论塔板数 (min) 时间 6.521 0.353 0.353 22052 12.871 0，699 0.679 5.11 91109 3 15.838 0.860 0.844 7.40 135018 4 17.350 0.942 0.945 7.47 97566 5 18.481 S 4.68 87303 6 21.406 1.162 1.165 10.21 75736 7 22.198 1.205 1.220 2.42 71669 8 24.539 1.332 1.360 6.40 64927 9 25.424 1.380 1.405 2.22 66463 三、结论 从上述结果可知，使用华谱 Alphasil VC-C18(4.6×250 mm， 5 um)按槐角配方颗粒标准特征图谱方法分析槐角配方颗粒样钻。结果表明，槐角配方颗粒样品特征峰与对照指纹图谱相对应，9个特征峰理论塔板数均大于3000；经计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间均在规定值的±10%之内。 联系我们 关注我们 ( 热线电话：010-8410-9313 ) 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 按槐角配方颗粒标准特征图谱方法分析槐角配方颗粒样品，结果表明，槐角配方颗粒样品特征峰与对照指纹图谱相对应，9个特征峰理论塔板数均大于3000；经计算各特征峰与 S 峰的相对保留时间，其相对保留时间均在规定值的±10%之内