毒品检材中甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因检测方案(气质联用仪)

SSL-CA20-395Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-381 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.，LTD.-Analytical Applications Centerhttp：//www.shimadzu.com.cnEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996 GCMS 法测定疑似毒品中甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因含量 GCMS-381 摘要：本文采用气相色谱质谱联用仪，建立了了种快速测定疑似毒品中甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因的检测方法。GCMS 全扫描定性分析， SIM 采集定量分析，在0.002~0.2 mg/mL 浓度范围内，，甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因线性良好，相关系数均达到0.998以上，检出限分别为0.103、0.214、0.496 ug/mL；平均回收率在75-105%之间；平行测试0.1 mg/mL的标准溶液6次，峰面积的相对标准偏差均小于3.5%，精密度良好。本方法操作简单，分析速度快，适用于疑似毒品中甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因的检测。 关键词：：：气相色谱质谱联用仪疑似毒品甲基苯丙胺 氯胺酮 海洛因 甲基苯丙胺，又称甲基安非他明，是一种新型毒品。因其晶体形似冰，故被称为“冰毒”。氯胺酮(ketamine)，化学名称2-氯苯-2-甲基胺环己酮，物理性状为白色粉末，俗称“K粉”。海洛因，吗啡类毒品的总称，俗称白粉、白面。在所有毒品中，涉及海洛因制造、走私、滥用的毒品犯罪案件高居首位，被称为世界毒品之王。吸食毒品，会造成吸食者出现幻觉和思维障碍，甚至丧失人伦道德，对社会危害极大。因此，了解这些毒品的种类、特点，并建立这些毒品的检测方法也成为公安司法领域面临的重要工作。 本文参考中华人民共和国国家标准 (GB/T 29635-2013， GB/T 29636-2013， GB/T 29637-2013)，利用岛津GCMS-QP2020NX 对甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因进行了分析， GCMS 全扫描定性分析， SIM 采集定量分析。实验结果表明：线性，检出限，精密度等结果均符合国家标准要求，且定性定量在一台机器上完成，方便快捷。本方法适用于毒品案件固体样品中甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因的定性定量分析。 实验部分 1.1仪器 岛津 GCMS-QP2020 NX气相色质质谱联用仪 1.2分析条件 色谱柱： SH Rxi-5Sil MS 进样体积：1uL 分流比：50：1 (30m×0.25mm×0.25 um) 离子化方式：El 柱温程序：100℃_12℃ /min_280℃ (7 min) 离子源温度：230℃ 载气控制方式：恒线速方式 色谱质谱接口温度：280℃ 线速度：37.2cm/s 检测器电压：相对调谐电压 进样方式：分流进样 采集模式： SIM，离子对信息见表1。 1.3样品前处理 样品前处理如图1所示： 图1样品前处理流程图 结果与讨论 2.1标准品配制 (1) 1.0mg/mL标准物质溶液：采用市售甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因标准甲醇溶液，置于冰箱中冷藏保存。 (2)取1.0mg/mL标准物质溶液分别用甲醇逐级稀释，配制浓度分别为0.002，0.005，0.01，0.10， 0.20 mg/mL的标准溶液，待测。 2.2标准溶液色谱图 3种物质信息详见表1，标准溶液质量色谱图见图2。 表1甲基苯丙胺、氯胺酮和海洛因的保留时间以及定性、定量离子 定量离子 定量离子 No. 化合物 英文名称 CAS# 保留时间 (min) (m/z) (m/z) 1 甲基苯丙胺 Methamphetamine 537-46-2 3.882 58 91，134 2 氯胺酮 Ketamine 6740-88-1 10.447 180 152，209 3 海洛因 Diacetylmorphine 561-27-3 16.539 327 369，268 (x1，000，000) 图2 标准品色谱图(0.10mg/mL) 2.3标准曲线及仪器检出限 配制一系列浓度为 0.002，0.005，0.01，0.10， 0.20 mg/mL标准样品，进样分析，外标法建立校准曲线如图3所示。根据0.002 mg/mL 标样数据，，以3倍信噪比计算各物质的检出限。线性方程、相关系数R、检出限如表2所示。 Area 图3 各组分标准曲线 表2 甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因标准曲线及仪器检出限 化合物名称 线性方程 相关系数R 检出限(ug/mL) 甲基苯丙胺 Y=17567780X-8818 0.9990 0.103 氯胺酮 Y=4291098X-3217 0.9993 0.214 海洛因 Y=1393381X+3602 0.9981 0.496 2.4重复性实验 取 0.10 mg/mL甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因标准溶液，连续进样6次，以峰面积 RSD 考察峰面积重复性，结果如表3. —— 表3 峰面积重复性结果(RSD%，n=6) 化合物名称 面积1 面积2 面积3 面积4 面积5 面积6 平均面积 RSD)((%) 甲基苯丙胺 1935215 1892117 1942799 1923197 2011767 2047503 1958766 2.99 氯胺酮 425100 413535 421616 425626 431244 449791 427819 2.86 海洛因 199002 193606 202110 199363 206982 211163 202038 3.09 2.5实际样品分析与回收率测试 将甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因标准溶液添加到空白毒品检材样品中，样品加标浓度为10000 mg/kg， 按照样品前处理方法制备，分别平行制样3次。回收率结果见表4。 表4加标回收率结果 化合物名称 测试值1 (mg/kg) 测试值2(mg/kg) 测试值3(mg/kg) 平均回收率(%) 甲基苯丙胺 10120 10070 9830.0 100.1 氯胺酮 8600.0 8730.0 8620.0 86.5 海洛因 7600.0 7520.0 7550.0 75.6 按照上文所述方法对3个毒品检材样品进行了前处理并上机测定，3个样品中均未检出甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因。毒品检材样品谱图以及空白毒品检材加标样品谱图如图4所示。 图4 毒品检材样品以及加标样品谱图 结论 本文建立了使用岛津GCMS-QP2020 NX 气质联用仪测定甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因的分析方法。结果表明，在 0.002~0.2 mg/mL的浓度范围内，相关系数均在0.998以上，检出限分别为 0.103、0.214、0.496ug/mL。取浓度为 0.10 mg/mL的标准溶液重复进样6次，峰面积的相对标准偏差 (RSD%)均小于3.5%，精密度良好。采用空白毒品检材样品，样品加标浓度为10000 mg/kg时，平均回收率在75-105%之间。本方法操作简单、灵敏度高、准确性好，适用于毒品案件固体样品中甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因的定性定量分析。 岛津应用云 本文建立了使用GCMS-QP2020NX测定甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因的分析方法。结果表明，在0.002~0.2   mg/mL的浓度范围内，相关系数均在0.998以上，检出限分别为0.103、0.214、0.496μg/mL。取浓度为0.10mg/mL的标准溶液重复进样6次，峰面积的相对标准偏差（RSD%）均小于3.5   %，精密度良好。采用空白毒品检材样品，样品加标浓度为0.01 mg/mL时，平均回收率在75-105   %之间。本方法操作简单、灵敏度高、准确性好，适用于毒品案件固体样品中甲基苯丙胺、氯胺酮以及海洛因的定性定量分析。