海能仪器：低脂肪含量样品的测定方案(索氏热萃取法）

Manon海能能仪 器民族仪器 品质典范低脂肪含量样品的测定方案(索氏热萃取法) Manon海能仪器民族仪器 品质典范 1.前言 近期，我们收到一些低脂肪含量的样品，像稻米、蛋白粉、豆泊等。这类样品脂肪含量大多在0.5%以下，客户反应在实验时要么测量值偏差较大，要么脂肪质量为负值。事实上，低含量样品在测量时可能存在影响因素较多，关于怎么准确进行测定，我们将给出合理的实验方案。 2.仪器和试剂 海能SOX500 脂肪测定仪 鼓风干燥箱 干燥器 石油醚(30-60℃) 滤纸(定量)或标配滤纸筒 100mL量筒 脱脂棉 3. 实验方法 3.1 取样 取 2-5g左右的样品于滤纸筒中，加盖一层脱脂棉。将特氟龙溶剂杯清洗干净，在干燥箱烘至恒重，干燥器中冷却后称重，约1小时。此时溶剂杯质量为m 3.22萃取 提取溶剂为80ml 石油醚(30-60℃)。设置循环时间10min，热萃取温差-99℃，试剂阀打开时间60s。测试过程选择索氏热萃取程序，萃取温度90℃，萃取时间为4小时，预干燥30min。 3.3计算结果 抽提完成以后，烘干到恒重，再次称取溶剂杯质量m2，增重法计算脂肪含量。 计算脂肪含量(自行计算或输入仪器计算) m m.X 100 式中 X -―一样品中粗脂肪的含量(g/100g)； m2 一溶剂杯和粗脂肪的质量(g)； m1 一干燥溶剂杯质量(g)； m -一样品质量； 测试结果如下： 编号 初始质量 抽提后质量 差值 质量 含量 样品1(1409213001) 1 111.11386 111.1294g 0.0156g 3.1207g 0.461% 2 114.4178g 114.4328g 0.0150g 3.0662g 0.457% 3 109.8649g 109.8801g 0.0152g 3.0455g 0.460% 空白 112.4060g 112.4072g 0.0012g 均值 0.459% 样品2 1 111.1131g 111.1194g 0.0063g 3.0232g 0.182% 2 114.4180g 114.4239g 0.0059g 3.0045g 0.170% 3 109.8644g 109.8706g 0.0062g 3.0180g 0.179% 空白 112.4024g 112.4032g 0.0008g 均值 0.177% 4.注意事项 (1)加溶剂的量要高于滤纸筒中样品高度 (2)注意天平室的温度、湿度在各次测量时应基本保持一致，便于称量达到恒重结果。 (3)整个实验操作过程中，应佩戴一次性 PVC 手套，避免手对接收瓶外壁的沾污，造成结果偏重，形成正误差。 --