粮食及加工品中营养成分检测方案

全自动定氮仪测定小麦籽粒蛋白质 摘要 目的：考察全自动定氮仪测定小麦籽粒蛋白质的可行性。 方法：以皖麦44和烟麦19为供试品种, 应用全自动凯氏定氮仪测定小麦籽粒蛋白质, 研究该测定方法的精确度和准确性, 并与经典凯氏定氮法的测定结果进行比较。 结果：皖麦44全麦粉总氮量的添加回收率在99. 38% ~ 100. 35%; 皖麦44和烟农19的蛋白质含量10次平行测定结果的变异系数分别为0. 60和0.84, 符合国标方法允许误差的要求; 经显著性测验表明, 全自动定氮仪与经典的凯氏定氮法对皖麦44和烟农19全麦粉的蛋白质测定结果无显著性差异。 结论：用全自动定氮仪测定小麦籽粒蛋白质的结果与经典凯氏定氮法的吻合, 不仅具有很好的精确度和准确度, 还具有操作简便和快速省力的特点, 可广泛用于小麦籽粒的蛋白质含量测定。 关键词 小麦；蛋白质含量；全自动定氮仪 Abstract Objective：The study ami ed to investigate the feasibility of de term ining prote in in wheat gra ins byFull AutomaticKjeldahl apparatus. Method：WithWanmai 44 and Yannong 19 as the tested varieties, their gra in pro te in was determ ined by Autom aticAzotometer to study the precision and accuracy o f this determ iningm ethod and its determ ined resultw as compared w ith that by the c lassicalK je-ldahlm ethod. Result：The totalN amount in wholemea l ofWanm ai 44 had the fortified recovery ra te of 99. 38% - 100.35%. The varia tioncoe fficient o f 10 para lle l determ ina tions on prote in contents in who lem ea l ofW anma i44 and Yannong 19 were 0. 60 and 0.84 resp. , which accordedthe error request for national standard that could be allow ed. The significant test show ed that therewas no significant difference of protein content either inW anm ai 44 or Yannong 19 between the autom atic azotometerm ethod and the classica lK jeldahl method. Conclusion：Full AutomaticKjeldahl apparatus in determ ination on the protein in wheat g rains inosculated w ith that by the classica lK je ldahlm ethod, and it not only had very good prec ision and accuracy for determ ination, but a lso had characters of smi p le opera tion, rap id and laboursaving, which could bew idely applied in determ ining protein in wheat. Key words Whea;t Prote in conten; (​" \l "#####​)Full Automatic Kjeldahl apparatus 小麦品质差异在很大程度上影响其经济价值, 其中蛋白质含量是衡量加工品质的重要指标。蛋白质为复杂的含氮有机化合物, 其含量测定通常采用经典的凯氏定氮法, 此法是食品标准GB /T5009. 5-2003的法定检测方法[1] , 但由人工操作, 比较费时, 检测结果的准确性易受人为因素影响, 且所需试剂较多, 对环境不利。现国际上普遍采用自动定氮仪检测蛋白质, 该法具有自动、省时、准确, 减少环境污染等优点。经典的凯氏定氮法与自动定氮仪的原理是一致的, 不同之处在于前者使用经典凯氏定氮烧瓶及定氮蒸馏装置进行样品消化和蒸馏, 手工滴定计算结果; 而后者利用消化器和氮含量自动测定仪器独立进行计算。自动定氮仪已广泛地用于牛奶、大豆、肉制品、食用菌、肥料等不同样品的检测, 结果与经典的凯氏定氮法一致[ 2- 7] 。笔者应用全自动凯氏定氮仪对小麦籽粒进行测定, 考察该方法的可行性。 1 材料与方法 1. 1 材料 1. 1. 1 供试样品：小麦品种皖麦44、烟麦19。 1. 1. 2 仪器：全自动定氮仪、消解仪；万分之一电子分析天平；磨粉仪。 1. 1. 3 试剂：0. 10 mol/L硫酸标准溶液、400 g/L氢氧化钠溶液、浓硫酸、含溴甲酚绿和甲基红指示剂的2%硼酸吸收溶液、硫酸铵(以上试剂均为分析纯)；催化剂（硫酸钾和硫酸铜）。 1. 2 方法 1. 2. 1 经典凯氏定氮法：按GB /T 5009. 5-2003 规定执行[ 1] 。 1. 2. 2 自动定氮仪检测法：将小麦籽粒烘干后, 在磨粉仪中磨成全麦粉。用万分之一天平准确称取1. 000 0 g的全麦粉放入消化管中, 加入两片催化剂片, 再加12m l左右浓硫酸慢慢摇动将样品浸湿, 将消化管放入已预热至420度的消化器, 消化约60 m in 样品消化呈透明蓝绿色液体, 取出冷却15~ 20 m in, 将消化管放入全自动定氮仪蒸馏装置中, 关上安全门, 仪器自动蒸馏、滴定并得出结果。 2 结果与分析 2. 1 方法准确度 准确称取皖麦44全麦粉1 g左右, 添加不同量的硫酸铵标样, 共5 个处理, 每处理标样含氮量分别为1. 92、5. 46、10. 54、15. 71、20.80 mg进行氮回收试验, 每个处理3次重复, 结果见表1。从表1可以看出, 总氮量的添加回收率为99. 38% ~ 100. 35%, 表明全自动凯氏定氮仪准确度良好。 2. 2 方法精密度 测定皖麦44和烟农19的全麦粉, 每个品种平行测定10次。皖麦44和烟农19 的蛋白质含量平行测定结果变异系数分别为0. 60% 和0. 84%, 均小于1. 00%, 见表2。结果表明,全自动定氮仪的精确度良好, 符合国标方法允许误差的要求。 2. 3 方法对比 用全自动定氮仪和经典的凯氏定氮法分别对皖麦44、烟农19的蛋白质含量进行测定,每个处理3次重复, 结果见表3。经显著性测验, | t |= 0. 971< t0. 05, 5 = 2. 571, P > 0. 05, 说明这两种方法对同一样品的测定结果无显著性差异。 3 小结 根据上述试验结果可以看出, 用全自动定氮仪测定小麦籽粒蛋白质含量, 其测定精确度和准确度很好, 测定结果与经典的凯氏定氮法吻合, 并且全自动定氮仪操作简便、快速省力, 可广泛应用于小麦籽粒的蛋白质含量测定。 参考文献 [ 1] 国家技术监督局GB /T 5009. 5-2003食品中蛋白质的测定[ S ]. 北京: 中国标准出版社, 2003. [ 2] 于雯, 吕玉琼. 全自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质[ J]. 中国卫生检验杂志, 2001, 11(5) : 610. [ 3] 王丹红, 周黎榕, 傅弘毅, 等. 采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质 [ J]. 福建分析测试, 2004, 13( 2): 1949- 1950, 1965. [ 4] 陈小葵. 自定氮仪测定肉制品中的蛋白质[ J]. 肉类工业, 2002, 254( 6) :16- 17. [ 5] 张继红. 自动定氮仪测试技术在食品中蛋白质测定的综述评价[ J] . 广州食品工业科技, 2004, 20( 2): 109- 110. [ 6] 王钫, 王卫平, 陈建文, 等. 自动定氮仪测定食用菌中的蛋白质[ J]. 特产研究, 2005( 4): 35- 37. [ 7] 王钫, 陈建文, 华楚衍, 等. 应用全自动定氮仪测定有机肥氮含量的探讨[ J] . 浙江农业 科学, 2006( 6): 703- 704. PAGE - 1 -