其他食品检测

农药是超过 1000 种不同的化合物的统称，用于控制和消除害虫。目前已有各种严格的法规要求来确保安全有效的使用这些化学品，避免给人类、野生动植物和环境带来不利影响。包括 EU 在内的许多国际机构已经规定了食品和饲料中农药的最大残留限量（MRLs） 1 和痕量水平的农药残留的检测方法。因此，农药的定量分析和准确鉴定需要使用灵敏度高、选择性强和耐用的分析仪器。随着易腐坏商品需要快速分析的压力不断增加，测试周期要求越来越短，高通量的第三方分析实验室在寻求不断提高分析效率。近期以来，通过采用 QuEChERS（快速、简单、便宜、有效、耐用和安全）样品萃取方法与气相或液相色谱（GC 或 LC）质谱（MS）联用技术相结合已经实质性的提高了分析效率。本文报告了通过采用先进快速的 GC-MS/MS 技术与新的软件相结合以减少数据采集和处理的时间，从而进一步提高分析效率。

农药是超过 1000 种不同的化合物的统称，用于控制和消除害虫。目前已有各种严格的法规要求来确保安全有效的使用这些化学品，避免给人类、野生动植物和环境带来不利影响。包括 EU 在内的许多国际机构已经规定了食品和饲料中农药的最大残留限量（MRLs） 1 和痕量水平的农药残留的检测方法。因此，农药的定量分析和准确鉴定需要使用灵敏度高、选择性强和耐用的分析仪器。随着易腐坏商品需要快速分析的压力不断增加，测试周期要求越来越短，高通量的第三方分析实验室在寻求不断提高分析效率。近期以来，通过采用 QuEChERS（快速、简单、便宜、有效、耐用和安全）样品萃取方法与气相或液相色谱（GC 或 LC）质谱（MS）联用技术相结合已经实质性的提高了分析效率。本文报告了通过采用先进快速的 GC-MS/MS 技术与新的软件相结合以减少数据采集和处理的时间，从而进一步提高分析效率。

农药是超过 1000 种不同的化合物的统称，用于控制和消除害虫。目前已有各种严格的法规要求来确保安全有效的使用这些化学品，避免给人类、野生动植物和环境带来不利影响。包括 EU 在内的许多国际机构已经规定了食品和饲料中农药的最大残留限量（MRLs） 1 和痕量水平的农药残留的检测方法。因此，农药的定量分析和准确鉴定需要使用灵敏度高、选择性强和耐用的分析仪器。随着易腐坏商品需要快速分析的压力不断增加，测试周期要求越来越短，高通量的第三方分析实验室在寻求不断提高分析效率。近期以来，通过采用 QuEChERS（快速、简单、便宜、有效、耐用和安全）样品萃取方法与气相或液相色谱（GC 或 LC）质谱（MS）联用技术相结合已经实质性的提高了分析效率。本文报告了通过采用先进快速的 GC-MS/MS 技术与新的软件相结合以减少数据采集和处理的时间，从而进一步提高分析效率。

农药是超过 1000 种不同的化合物的统称，用于控制和消除害虫。目前已有各种严格的法规要求来确保安全有效的使用这些化学品，避免给人类、野生动植物和环境带来不利影响。包括 EU 在内的许多国际机构已经规定了食品和饲料中农药的最大残留限量（MRLs） 1 和痕量水平的农药残留的检测方法。因此，农药的定量分析和准确鉴定需要使用灵敏度高、选择性强和耐用的分析仪器。随着易腐坏商品需要快速分析的压力不断增加，测试周期要求越来越短，高通量的第三方分析实验室在寻求不断提高分析效率。近期以来，通过采用 QuEChERS（快速、简单、便宜、有效、耐用和安全）样品萃取方法与气相或液相色谱（GC 或 LC）质谱（MS）联用技术相结合已经实质性的提高了分析效率。本文报告了通过采用先进快速的 GC-MS/MS 技术与新的软件相结合以减少数据采集和处理的时间，从而进一步提高分析效率。

通过介绍 TraceFinder 工作站的强大功能， 包括 QAQC，Flag，适当阈值参数的设置，建立了快速筛利用功能强大的TraceFinder 数据处理方法，结合 TSQ 8000 Evo 出色的硬件性能，可显著提高筛查及高通量定量分析的效率。TSQ 8000 Evo能够在保证良好的方法学指标和仪器性能的基础上，35 min 内完成数据库里 5496 个离子对和所有目标化合物的分析。在此基础上，TraceFinder 工作站可以预先设置相关的阈值，通过 Flag 功能直观显示出来，辅助分析人员快速的进行筛选判断，大大提高了实验室的整体工作效率。

使用UltiMate 3000 RSLC在一个系统平台上执行全系列HPLC或纳升级HPLC应用系统。为了增加流动相灵活性，包括Thermo Scientific™Dionex™Ultimate™HPG-3400RS 包括快速分离二元泵，提供真正的冲击梯度具有出色的保留时间精度。

本文介绍了使用岛津LCMS-8060，采用APCI离子源进行快速、高灵敏度分析的方法。参照EN 15662:2018标准，样品经前处理后采用本方法进行分析，定量限低于(EC) No 396/2005或FAO/WHO联合会议 )中的规定值。另外，在抹茶等复杂基质中，也能获得良好的重复性和出色的稳定性。

以安捷伦 7890A 气相色谱和安捷伦 7000 系列三重四级杆质谱为基础，开发了 GC/MS/MS 多残留分析仪，以简化实验室启动过程。数据库针对每个化合物提供平均 8 个 MRM 跃迁（包含相对强度），从而可以选择合适的跃迁进行测定，将基体干扰减小至最低。数据库中包括的易于使用的工具和视频教程可在不到 5 min 时间内根据您提供的化合物 CAS 号建立起相应的 MRM 采集方法。

本应用介绍了利用 SFC 与三重四极杆质谱联用开发用于测定 223 种农药化合物的多农药残留分析方法。在该方法中，将有机改性剂浓度在 10 分钟内由 2% 增加至 10%，195 种农药化合物中的大多数化合物均在 10 分钟内被洗脱。与常用的 HPLC 方法相比，该方法通过聚焦这些农药，在测量相同数量的化合物时，能够大大缩短分析时间。测得的目标农药的典型LOQ 等于或低于 1 ppb，并且校准线性优于 R2 = 0.999。利用 SFC/MS 能够直接从有机样品提取物中轻松分离并测定标准反相 HPLC/MS 难以测定的极性农药化合物。基质效应与之前报道的结果处于相同范围内，并且建议使用基质校准或内标来补偿特定化合物的强基质效应。

多残留分析方法检测农药残留效率高、成本低。由于方法适用范围广，通常会采用一些 通用的样品制备步骤，这种方法的固有问题是样品提取物只能在一定程度上得到纯化， 当使用这种方法分析如婴儿食品、中药、香料、烟草等复杂基质时，就需要检测方法具有高选择性以弥补样品制备的低选择性。这篇应用简要介绍了蔬菜和水果中农药残留的分析方法，方法采用了 Agilent 7000 系列气相色谱/三重串联四极杆质谱系统，使用 MRM 模式，结合了保留时间锁定技术以及安捷伦毛细管流高沸点基质反吹技术。

采用 Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用系统中的一种完善的分析方法来验证 7000C三重四极杆气质联用系统的性能。在李子和冬南瓜的基质中加标 110 种浓度为 1 ng/g 的农药，这两种复杂基质中各有 92 种农药,其计算的 RSD 值 ~20% (n = 5)。据估算，这两种商品中均有 91% 的农药定量限 (LOQ) 可以达到 ~5 ng/g 的水平。这表明本系统在低于欧盟和日本规定的最大残留限量 (MRL) 0.01 mg/kg (10 ng/g) 的检测水平下，所采集的数据可用于暴露监测。

样品中有机磷农药残留量用有机溶剂提取，再经液液分配和凝结净化等步骤险去干扰物，用气相色谱氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD）检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

随着分析仪器硬件组件的快速发展，质谱扫描速度和数据采集速度都有了大幅提高。与此同时，大数据带来的高通量分析与数据处理却常常占用分析工作者大量的时间和精力，已经成为阻碍实验室效率提高际面临的zui大问题。TSQ 8000Evo 三重四极气质联用质谱仪的设计与推出，旨在提高实验室的效率，只有与 TraceFinder 工作站的结合，才可实现快速筛查及定量的高通量分析。

AN343 用加速溶剂萃取（ASE）技术测定大体积食品中的农药（杀虫剂） 样品基体：食品 仪器： Dionex ASE300 （带有34，66或100mL萃取池） Dionex 萃取采集瓶（250mL） 试剂： 丙酮（优级纯） 二氯甲烷（优级纯） 乙酸乙酯（优级纯） 正己烷（优级纯） 环己烷（优级纯） Hydromatrix硅藻土 无水Na2SO4 萃取条件： 系统压力： 10Mpa（1500psi） 温度： 100℃ 加热时间： 5min 静态时间： 5min 溶剂： 乙酸乙酯/环己烷或二氯甲烷/丙酮（1：1，V/V） 冲洗体积： 60％（萃取池体积） 吹扫时间： 180秒 静态循环次数：1－2次 总萃取时间：每个样品14－20min 溶剂总量： 每个样品135－145mL 样品制备： 本样品为市售的婴儿食品。称取胡萝卜和苹果（糊状）30g。在婴儿食品中加入浓度为0.2mg/mL的农药7.5uL，最终在胡萝卜和苹果的样品中农药浓度为50ug/kg。将此样品与Hydromatrix硅藻土混合（1：1 w/w）。婴儿食品外的样品，要用混合器或食品处理机混合均匀或切碎，得到均匀的浆液，然后称取该浆液30~50g，并与硅藻土混合。 凝胶渗透色谱法（GPC）净化条件： 仪器：GPC （clean-up XL,Abimed Gilson, D-40736） 进样体积：5mL 色谱柱：52g Bio-beads S-X3(200~400目)（600mm×25mm i.d.）；33cm gel bed length（Bio-Rad,D-80901 Munich） 溶剂：乙酸乙酯/环己胺（1：1，v/v） 流速：5mL/min Dump：17min（弃去85mL） 收集：22min（收集100mL） GC分析条件-DB5： GC： HP5890，HP7673自动进样器，FPD检测器（526nm，phosphorus mode） 柱： 30m熔融硅胶毛细管柱DB-5（J&W），外径0.53mm，层厚1.5um 气体： 载气氦气，10mL/min；Make-up氦气，15mL/min；检测空气，100mL/min，氢气，75mL/min 温度： 柱温箱， 60℃ 维持1min to 250℃ 升温速率10℃/min，维持10min 进样器： 250℃ 检测器： 240℃ 进样体积： 5uL 积分仪： HP化学工作站（软件版本 A.05.04） GC分析条件-DB1701：（测定硫特普sulfotep，毒死蜱chlorpyrifos，. 对硫磷1605 parathion（-ethyl）） GC： HP5890，HP7673自动进样器，FPD检测器（526nm，phosphorus mode） 柱： 15m熔融硅胶毛细管柱DB-1701（J&W），外径0.53mm，层厚1um 气体： 载气氦气，8mL/min；Make-up氦气，15mL/min；检测空气，100mL/min，氢气，75mL/min 温度： 柱温箱， 60℃ 维持1min to 260℃ 升温速率10℃/min，维持10min 进样器： 250℃ 检测器： 240℃ 进样体积： 5uL 积分仪： HP化学工作站（软件版本 A.05.04） 分析结果：请见附件中表格 参考文献 1. Dionex Application Note 319,”Extraction of Organophosphorous Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE)”. 2. Ezzell, J.L Richter, B.E.J Felix, W.D.J Black, S.R. B.; Meikle, J.E. “A Comparison of Accelerated Solvent Extraction for organophosphorus pesticides and herbicides” LC/GC, 1995, 13, 390-398

【目的】建立一种能同时检测食用菌中咙虫淋、哫虫脉、多菌灵和除虫豚农药残留的方法，为食用菌的安全生产提供保院 。 【方法】以乙腊作为提取溶剂 ，采用贡基柱净化后用甲醇溶剂＋二颌甲炾体积比5:95)进行洗脱 ， 用高效液相色谱＿ ．极管检测器测定， 外标法定昼Q [结果】U比虫琳、唗虫脉、多菌灵和除虫豚在0.02-3.00?,g/mL的质昼浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9992-0.9996, 检出限分别为0.002 、 0.005、 0.005和0.006 mg/kg。 在3个添加水平的回收率试验中，4种衣药的平均回收率为83o/0"'106%, RSD为0.5%-3.4% 。【结论】研究建立的可同时检测食用菌中 啾虫啾、唗虫眯 、多菌灵和除虫脉衣药残留的方法简单、快速，且方法的灵敏度、准确度和精密度均较好，能满足衣药残留分析的要求。

食品安全 涉及的对农兽残的分析是我们对食品的最基本的要求。我们也需要对食品质量进行更好地控制，杜绝食品添加剂的超限量和超范围内使用，确保营养成分的合理添加。

应用文集涵盖了采用凝胶渗透色谱 (GPC)对食品添加剂、包装、蜡涂料、调味剂、农药及煎炸油脂分析的文章

本实验用 Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 结合赛默飞世尔科技农残分析色谱柱（TR-Pesticide II 30 m*0.25 mm*0.25 µm）分析香港规例中的 101 种农药残留，得到了非常出色的结果。各种农药的zui低检测限在 0.07-2.69 µg/L 之间，在 5-200 µg/L 的范围有良好的线性，且用 10 µg/L 样品连续 6 针进样，得到RSD 在 1.51-9.3% 之间，表明此方法具有良好的重现性。

PerkinElmer QSight 210TM 系列液相串联三重四级杆质谱仪，可以完全满足动物源性食品中氯霉素类药物的日常检测工作。该系统离子源具有自清洁功能以及质谱接口HSID 热源去溶剂技术，提高仪器抗污染能力，从容应对复杂基质的食品安全检测。

本文根据《GB/T20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱 - 串联质谱法》，采用PerkinElmer QSightTM LCMSMS 建立动物源食品中喹诺酮类药物残留的解决方案。

安捷伦基于丰富的多农药残留分析经验，结合领先的样品前处理和仪器平台，仅通过一套简单的QuEChERS 样品前处理，运用 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 联动平台上各进一针样品可分析 457 种农药，其中 371 种为 GB2763 监管的农药，一天内就可得到大多数 GB2763 监管农药残留风险预警的分析结果。

安捷伦基于丰富的多农药残留分析经验，结合领先的样品前处理和仪器平台，仅通过一套简单的QuEChERS 样品前处理，运用 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 联动平台上各进一针样品可分析 457种农药，其中 371 种为 GB2763 监管的农药，一天内就可得到大多数 GB2763 监管农药残留风险预警的分析结果。该方法适用于 7000D、7010B GC/MS/MS 和Ultivo、6470、6495 LC/MS/MS。

在使用GC-MS/MS分析残留农药时，讨论了添加保护剂PEG300和AP混合物对减小基质效应的效果。结果表明，通过添加EPG300和AP混合物，大幅改善了基质效应引起的回收率异常现象。另外，作为保护剂，AP混合物的效果优于PEG300。

本文采用 Bond Elut Plexa PAX 小柱结合 HPLC-MS/MS，优化建立了动物源性食品中五氯酚残留量测定的分析方法。文中采用的Bond Elut Plexa PAX 小柱采用独特的新型羟基化外表面、疏水性内部结构和高级聚合物骨架，这种高级材料具有单分散粒径分布，流动特性出色，极少出现柱床堵塞。Agilent PTFE-Q（亲水PTFE）针头过滤器同时兼容水相和有机溶剂，通过严格的质控保证，具有极低的溶出，且对五氯酚没有吸附作用。通过对以上耗材的选用及前处理步骤的优化，该方法五氯酚出峰附近无明显基质干扰，添加浓度为 1、2、4 μg/kg 时，各种基质的回收率均在 80% 以上，RSD 均小于 5%，结果稳定可靠。

实验室一直在面对不断增长的分析压力，必须以高速度和有竞争力的成本在单次样本分析中实现广谱农药筛查。绝大多数实验室都会借助气相色谱或液相色谱与质谱联用仪器以及定靶分析的策略。这类方法的确能够在较大范围内覆盖需监测的化合物种类并达到所需灵敏度和选择性。然而，它们只局限于目标列表中的化合物，这些化合物通常是根据残留量规定和法律法规的要求来选择的，主要是为了证明被检测的食物样本适合食用。这些定靶分析技术通常需要事先仔细地为每种化合物优化采集参数以及采集时间窗口以确保有效检测。为了扩展分析的视野，近年来使用高分辨全扫质谱法的化合物筛查方法开始受到青睐。 这些筛查方法使用非定靶的分析策略，先运行一个普通的全扫采集，然后再根据所用的数据库进行定靶数据处理。虽然数据分析也是根据目标化合物列表进行的，不过即便并未在数据采集时专门筛查这些未知化合物，仍然可以在数据回溯分析中对未知化合物进行分析。 为使这一方法适用于常规分析，数据筛查处理软件必须足够快足够准，以便达到欧盟指令描述的要求1，在可接受的低假阴性率水平下实现低浓度农残的检出。

本技术概述介绍了如何在 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪上对农药 分析多反应监测 (MRM) 方法进行保留时间锁定，并随后更新保留时 间，以利用 P&EP MRM 数据库。 针对提取离子源或惰性离子源的一般工作流程遵循以下步骤： 1. 生成保留时间锁定色谱图 2. 利用 dMRM 方法和加宽的左/右 Δ RT 窗口采集数据 3. 使用定量分析软件更新保留时间 4. 将新保留时间导入 dMRM 方法 5. 验证方法

可对农药化合物 进行良好分离和检测。在定时-SRM 模式下，在已知化合物保 留时间周围较窄的保留时间窗口中，对特定目标化合物进行数 据采集。定时-SRM 显著降低了在一定保留时间窗口中平行监 测到的 SRM 离子对数量。为了获得可重现且精密的预期定量 限，必须在较短驻留时间内具有良好的仪器性能。

农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。第二次世界大战以前，农业生产中使用的农药主要是含砷或含硫、铅、铜等的无机物，以及除虫菊酯、尼古丁等来自植物的有机物。第二次世界大战期间，人工合成有机农药开始应用于农业生产。到目前为止，世界上化学农药年产量近200万吨，约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等类农药。农药尤其是有机农药大量施用，造成严重的农药污染问题，成为对人体健康的严重威胁。

（1）在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。测定的氯含量重复性良好。 （2）由于样品成分复杂，峰形毛刺较多，建议偏高设置电位突跃量，最后用“参数设置”和“数据平滑”的方式寻找终点。

本文介绍了一种快速简单的方法用于分析各种食品提取物中的强极性农药。灵敏度极高的Xevo TQ-XS可达到优异的检测限，适用监测这些棘手分析物的MRL合规性，此外，即便在不使用内标的情况下，它在精度和校准特性方面也展现出良好的定量性能，可满足SANTE 11954/2015指南要求。