Intuvo 9000 气相色谱系统（GC）

摘要 由于可以在短时间内实现快速高效的分离，小内径 (id) 色谱柱在气相色谱 (GC) 中的应用日益流行。Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统的流路内具有内置的保留间隙柱（芯片式保护柱或跳线芯片）和用户自定义的热区，在该系统中使用这些色谱柱对于用户是一项特殊挑战。正确使用这些功能可实现与 Agilent 7890 气相色谱系统类似的高分离度快速分离。本应用简报展示了小内径色谱柱在 Intuvo 9000 气相色谱系统中的应用。

摘要 ASTM 方法 D7798 旨在使用超快速气相色谱技术，在 3 分钟内提供中间馏分的沸点范围分布数据。该方法在 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪上实施，该色谱仪具有独 特的直接加热柱温箱和精确的色谱柱流速。这些特性提供了该方法所需的极高的保留时间精度，无需对数据进行后期处理。通过三种方式展示了仪器性能： • 多次校准运行结果显示了近乎完美的保留时间精度，且无进样口歧视 • 按照 ASTM 方法轻松完成了 Intuvo 的验证 • 三种不同样品的沸点范围分布结果与 ASTM D7798 研究报告中所述结果以及采用 D2887 判定方法的单独研究结果一致

本应用简报介绍了 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统配置 ASTM D5769 条件的性能[1]。根据 ASTM D5769 指标进行 GC/MS 校准。基于一种校准校验标样的连续进样，该系统产生了卓越的精度。此外，使用该系统获得了出色的线性工作范围。

配置 5977B GC/MSD 的 Intuvo 9000 气相色谱系统是一台符合 ASTM D5769 规定的高效系统。展示出的优异性能为苯、甲苯和总芳烃提供了高水平的精度和动态范围。在此方法所使用的条件下，运行时间仅为 11.3 分钟。ASTM RFGPTP 样品测试结果与行业测试结果显示出了高度一致性。

精油、香精和香水的质量控制通常采用 GC-FID 进行。重要的气相色谱性能标准包括分离度、保留时间和保留指数的稳定性以及样品通量。本应用简报介绍了将在Agilent 7890 GC 上开发的参考方法转移至 Agilent Intuvo 9000 GC 上，同时比较了分析典型香精样品和精油样品获得的数据。结果证明，Intuvo 9000 GC 保持了出色的数据质量，同时使用较短的窄径色谱柱可以提高样品通量。

ASTM 方法 D7798 旨在使用超快速气相色谱技术，在 3 分钟内提供中间馏分的沸点范围分布数据。该方法在 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪上实施，该色谱仪具有独特的直接加热柱温箱和精确的色谱柱流速。这些特性提供了该方法所需的极高的保留时间精度，无需对数据进行后期处理。

使用气体进样阀和气相色谱检测器分流器进行重现性研究

本应用简报介绍了限制汽车车厢内空气中允许存在的挥发性和半挥发性有机化合物（VOC 和 SVOC）含量的法规，并描述了此类物质全球适用的统一采样和测量标准方法的发展历程。此外，还简要介绍了该领域用于采样和分析的关键技术。

由于土壤基质本身较复杂，且常规分析所涉及的半挥发性有机物种类较多，对土壤中半挥发性有机污染物的检测存在一定难度。本方法参考美国 EPA8270D 方法和新国家标准 HJ834-2017、HJ835-2017 的内容，建立了仅需一针进样并能快速筛查、分析土壤中147 种半挥发性有机物的方法。该方法涵盖了土壤中的苯系物、苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、氯代芳烃类、多环芳烃类和有机氯农药等半挥发性有机物的分析，并且获得了出色的回收率和检测限，整个实验过程中的样品前处理快速、简便，仪器分析方法快速、稳定。

本应用展示了 J&W VF-5ms Intuvo气相色谱柱以最大升温速率 (250 °C/min)升至 330 °C，并在该温度累计保持数小时后的稳定性。色谱柱性能和膜厚度非常稳定，即使以极端的升温条件将色谱柱升至高温，色谱柱也未出现泄漏。分析低浓度的碱性或酸性半挥发性环境污染物对分析仪器和气相色谱柱提出了很高的要求。J&W VF-5ms Intuvo 气相色谱柱表现出优异的性能、重现性以及出色的热稳定性。该色谱柱具有优异的色谱性能，能够分析痕量的半挥发性化合物，包括难以分析的活性化合物。此外，在本研究中，J&W VF-5ms Intuvo 气相色谱柱显示出与标准 VF-5ms 色谱柱相似的选择性。

水中的挥发性卤代烃主要来源于氯化消毒过程和化工企业排放的废水，在环境中难以降解且具有致癌、致畸和致突变作用，因此引起各国高度重视，相关的监测与控制法规也顺势而生。挥发性苯系物同样对人体具有致癌、致畸和致突变危害，也是水体有机污染的先兆指标，因此水中挥发性苯系物的检测同样受到广泛关注。水中卤代烃检测的标准方法是 HJ 620–2011，使用顶空气相色谱法对挥发性卤代烃进行检测；此外，吹扫捕集–气相色谱法也是常见的水中挥发性卤代烃检测方法。水中苯系物检测的标准方法是 GB 11890–1989，使用气相色谱法进行测定；传统检测方法多使用非极性毛细管柱，无法使间二甲苯和对二甲苯实现完全分离；而常用的前处理方法为二硫化碳萃取法，此方法重复性差、操作复杂、使用大量有毒溶剂。 检测水中的卤代烃和苯系物具有重要意义，但是传统检测方法需要改变硬件才能检测这两大类化合物。本研究使用配备两种不同检测器和两根不同色谱柱的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统，通过分流器进行分流，在无需改变硬件的情况下即可在一套仪器系统上完成对水中卤代烃和苯系物的测定。

环境水样中苯及其衍生物的分析通常采用顶空或吹扫补集方法。这些化合物的分离 通常由气相色谱仪 (GC) 完成并使用火焰离子化检测器 (FID) 或质谱检测器 (MSD) 进行检测。ISO 11423-1 描述了一种使用气相色谱仪测定水和废水均相样品中苯及其部分衍生物的顶空方法。在配备 Intuvo 9000 气相色谱仪和 7697A 顶空进样器的单套系统上，即可实现对苯及其衍生物的测定与确认。本应用介绍了使用进样口分流器技术将样品进样到具有不同极性的双毛细管柱并用双 FID 进行检测的方法。此系统可轻松满足 ISO11423-1 方法对化合物分析的性能要求。

本应用简报介绍了将 Agilent Intuvo 芯片式保护柱的温度控制作为一种改善气相色谱分离和选择性的方法。恒温和脉冲温度调节均会影响芯片式保护柱的溶质捕集。温度诱导的芯片式保护柱的保留和反吹可在色谱柱分离之前去除低挥发性溶质。经证实，这种反吹形式比传统的柱后反吹更有效。

美国国家环境保护局 (EPA) 出版的方法 8270D 中，描述了半挥发性有机化合物 (SVOC) 定量的要求和方法。本应用简报介绍了在 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪上，将为 EPA 8270D 开发的 GC 方法（使用 30 m × 0.25 mm 色谱柱）转换到电加热的 20 m × 0.18 mm 色谱柱上，后者分析速度更快。

香料行业在整个生产过程中都会用到气相色谱。香料这类复杂产品通常由数百种成分构成，这对希望保持样品间一致性的制造商而言无疑构成了非同寻常的挑战。个别的成分可能发生改变，也存在源自加工步骤和空气传播成分污染的可能性。 两种可能存在的污染物是柠檬烯（橙油的一种成分，极易挥发，遍布香料生产工厂）和邻苯二甲酸二乙酯 (DEP)（常在聚合物加工设备中用作增塑剂）。如果在加工设备中使用不当的替代品，DEP 便会渗入香料中。 如需确保最终的香料产品不存在批次间差异且不含污染物，就要对气相色谱图的每个区域进行耗时而仔细的分析。 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪为香料分析提供了一种独特的解决方案，与传统气相色谱仪相比具有更多优势。 • 体积更小巧 • 稳定性更高 • 维护更简单 Intuvo 9000 气相色谱仪仅有 27 cm 宽，大约为传统气相色谱尺寸的一半。安捷伦专利的流路和连接设计可实现更稳定的分析，方法开发时可快速更换色谱柱（如果需要）。 Agilent OpenLAB CDS MatchCompare 是一项附加的软件增强功能，可自动完成费时的质量控制色谱图对比工作。其特性之一是既可对比主要成分也可对比痕量化合物，使其成为了重视一致性的筛查应用的理想工具。

根据美国药典 (USP) ，使用 Agilent 8697 顶空进样器和 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统 (GC) 进行残留溶剂分析。Intuvo 9000 GC 配备双柱和双火焰离子化检测器 (FID)，使用 D2 附件用于第二个 FID。

?基因毒性杂质检测是一项非常有挑战性的任务，药物中基因毒性杂质检测在灵敏度、选择性、待测物稳定性、基质复杂性等方面具有特殊性，因此在分析方法开发和选择上具有与常规药物杂质检测不同的特点。基于对制药行业杂质及有关物质分析方案长期、专业、深入地探索，安捷伦在第一时间推出了基因毒性杂质检测完整解决方案，开创了基因毒性杂质检测解决方案全面涵盖液相、气相、液质、气质、光谱、样品处理、分析方法选择、法规与CSV计算机系统认证的先河。 安捷伦基因毒性杂质检测完整解决方案集成了多种仪器、软件和系统的使用以及大量的检测实例分享，包括磺酸酯类、芳香胺类、氨基甲酸酯类、氮亚硝胺类基因毒性杂质分析以及相关元素杂质分析。基因毒性杂质完整解决方案适用于多种场景与案例，是基因毒性杂质分析领域实用的参考工具，同时为解决行业挑战与热点问题提供了有效、及时的帮助。

USP <467> 规定了一种分析药物中残留溶剂的方法。在产品生产过程中选择合适的溶剂可提高产量或影响所合成产品的化学特性。但是，溶剂并不能增强产品的功效，所以必须尽可能多地将其去除以满足产品规格要求和药品生产质量管理规范。因此，在生产或纯化工艺中测试残留溶剂是生产过程的一个必要环节。USP <467> 规定的单柱分析需要在配备另一根保留时间不同的分析柱的另一台系统上进行确认。对传统的气相色谱系统来说，这种分析方法需要进行两次单独的分析。Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统配备用于双火焰离子化检测器(FID) 的进样口分流器，可在单次运行中进行两次分析，分析时间缩短一半。

USP 467 规定在检测高于浓度限值的情况下将单柱分析与二级分析相结合。借助 Agilent 7697A 顶空进样器和配备进样口分流器的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪，这两种分析可在配备双色谱柱和双检测器的一套系统中进行。

配备有 Agilent 7697A 顶空进样器的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪为 USP467 1 类、2a 类和 2b 类溶剂标准品显示出色的重现性性能*。但是，当试图同时分析三种混标时会出现问题，因为浓度和共洗脱分析物存在差异。其他的分析技术例如双检测器分析中分流到两根色谱柱或使用质谱仪作为检测器可提高单混标中分析物的检测与鉴定，这些分析技术将在单独的应用简报中论述。

Agilent 9000 Intuvo 气相色谱仪与 MS-HES 和 30 m 的 Intuvo HP-5ms UI 色谱柱联用，能提供具有对称峰形的检测结果，在可萃取物和可浸出物中对邻苯二甲酸酯类的分析具有较高灵敏度。对透皮贴剂和塑料 衬膜提取物中的活性成分和非活性成分进行了鉴定。这证明了 9000 Intuvo 气相色谱仪分析复杂样品的能力，并且其通过创新的流路和连 接技术提升了用户体验。

血醇浓度 (BAC) 的测定需要在严格控制的条件下进行。准确测定血液中的乙醇含量很有必要，因为这一参数直接反映了当事人的醉酒程度。鉴于全球通用的 BAC 阈值为 0.08 g/dL (80 mg/dL)，报告结果可能事关严重的法律后果。准确校准和高精度对减少错误结果至关重要。多数基于火焰离子检测器 (FID) 的方法指定了两根色谱柱：第一根用于初步鉴定与定量，第二根用于确认。根据实验室的不同，这一过程可能涉及到两个独立的分析系统，也可能利用微板流路控制技术 (CFT) 设备在一个气相色谱系统上实现。Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪通过 Intuvo 进样口分流器芯片式流路轻松实现双柱分析。进样口分流器芯片式流路可以使来自进样口的液流通过两根色谱柱流入两个 FID（或其他常压）检测器中，使用该流路时无需计算、测量并切割限流器。如果色谱柱规格匹配（例如两根色谱柱均为 30 m × 320 μm），该流路也可为两根色谱柱提供 1:1 的分流比。芯片式流路可在一次分析运行中用两根色谱柱对样品进行分析。

气相色谱 (GC) 可用于分析蒸馏酒精饮料中的杂醇油。美国财政部烟酒税收贸易局发布了杂醇油的毛细管气相色谱测定方法 TM:200。该方法的测定范围不仅包括杂醇油，还包括酒精饮料中存在的其他天然化合物以及一些非法掺假成分。本文介绍了蒸馏酒精饮料中杂醇油、甲醇和乙酸乙酯的分析。TM:200 是一种配置和操作都比较简单的气相色谱方法。然而，杂醇油是极性很强的化合物，因此需要不会引起额外峰拖尾的惰性系统，才能确保获得高质量结果。Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪包含了 Agilent Intuvo 惰性流路，因此非常适合此应用。结合简单的用户界面和先进的内置诊断功能，Intuvo 9000 气相色谱仪可以在测定各种酒精饮料中的杂醇油成分时确保高质量的结果。

本应用简报展示了在配备 Agilent 7697A 顶空进样器的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪上对血醇组分的双色谱柱/双检测器分离与检测。简化的惰性流路集成有进样口分流功能，能够对各种浓度的乙醇进行精密、准确的定量分析和保留时间确认。

测定血醇浓度是顶空法最常见的应用之一。因此，顶空气相色谱法常用于毒理学和执法实验室中，这点不足为奇。准确测定血液中的乙醇含量很有必要，因为这一参数直接反映了当事人的醉酒水平。鉴于全球通用的血醇浓度阈值为 0.08 g/dL (80 mg/dL），报告结果可能会导致出现严重的法律后果。准确校准和高精度对减少错误结果至关重要。此外，双色谱柱系统还可用于鉴定和确认。典型的顶空色谱系统采用 CFT 装置实现双色谱柱双检测器分析。Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪的双色谱柱分析与常规色谱仪相比有以下优势：• 实现简化样品同时分流到两根色谱柱的模块化流路• 快速更换色谱柱，轻松实现方法开发• 体积更小巧。重新设计的模块化通路使样品能够通过简单连接分流到双柱和双检测器。这种设计无需螺帽和密封垫圈，极大地简化了色谱柱的安装。另外，Intuvo 9000 气相色谱仪的体积远小于常规气相色谱仪。即使配备双 FID 后仪器宽度也仅有 41 cm，具有更高的灵活性，对实验台空间有限的实验室优势更明显。

血醇浓度 (BAC) 的测定需要在严格控制的条件下进行。虽然配备顶空进样器和火焰离子化检测器的气相色谱系统是最简单直接的分析方法，但 FID 无法对分析物进行鉴定。鉴于此，通常使用配备具有不同保留特性的色谱柱的另一套系统对分析物鉴定结果进行确认。 在配备 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 Agilent 7697A 顶空进样器的单套系统上，即可实现 BAC 的测定与确认。 用于血醇含量分析的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱分析仪通过安捷伦开发的成熟方法（随附出厂测试结果）改进了应用开发过程，是Intuvo 简便易用性创新的最新成果。

Agilent Intuvo 9000 中采用内置保留间隙柱所带来的优势远远超过在气相色谱系统中使用小内径色谱柱时所面临的潜在挑战，这些挑战还可以通过选择正确的芯片式流路和方法参数轻松克服。使用内径大于 0.2 mm 的色谱柱时，分析物谱带展宽不构成问题。如果需要使用内径小于0.2 mm 的色谱柱，可最大程度减小柱外谱带展宽的影响。与芯片式保护柱相比，使用跳线芯片产生的柱外体积更小，因此分析物谱带展宽更少。如果方法需要使用恒温柱温箱条件，则应使用跳线芯片。这有助于减少分析物谱带展宽的数量。如果需要使用芯片式保护柱（由于分析物基质较脏），则应考虑使用柱温箱升温程序或增加色谱柱内径，以最大程度降低小内径色谱柱可能引起的分析物谱带展宽的影响。

本文集各篇章源于各行业市场需求，汇集诸多当今分析热点，结合Intuvo创新特点，经过严格数据采集、严谨考证核实，最终编辑、撰写成文，以协助您轻松应对多种气相色谱分析难题。无论是对环境分析课题的复杂性，还是对食品分析组分的多样性；无论是对制药残留的分析论证，还是对能源化工痕量分析的初探，本文集中均有相应文章对此应用进行精彩剖析。总之，相信在Intuvo 9000创新科技的运用下，克服以前的分析障碍不再是难题。正可谓“创新永无止境,精彩你我相随”，就让本文集的这些文章，成为您和安捷伦联系的纽带，开启色谱应用研究的新篇章!

本文集各篇章源于各行业市场需求，汇集诸多当今分析热点，结合 Intuvo 创新特点，经过严格数据采集、严谨考证核实，最终编辑、撰写成文，以协助您轻松应对多种气相色谱分析难题。无论是对环境分析课题的复杂性，还是对食品分析组分的多样性；无论是对制药残留的分析论证，还是对能源化工痕量分析的初探，本文集中均有相应文章对此应用进行精彩剖析。总之，相信在 Intuvo 9000 创新科技的运用下，克服以前的分析障碍不再是难题。

本应用简报介绍了一种测定牛肉中多残留农药的分析方法，该方法采用固液萃取并在干扰去除步骤中使用吸附剂过滤柱进行净化。评估了三种不同的基质净化技术（Agilent Bond Elut C18、Bond Elut NH2 和 Captiva EMR-Lipid），以比较基质去除效果和农药回收率。使用 Agilent Intuvo 9000 GC 与 Agilent 7010B 三重四极杆 GC/MS的联用系统 (GC/MS/MS) 进行分析。通过乙腈 (ACN) 萃取，然后进行 CaptivaEMR-Lipid 净化，实现了有效的肉类基质（例如脂质和蛋白质）去除，并获得了可接受的农药回收率。56 种农药残留的总体回收率在 62%–119% 之间，RSD ≤ 16%。

目前正在针对电子烟液体中的尼古丁、丙二醇和甘油测定出台国际标准：ISO/CD 207145。气相色谱流路的惰性有助于传统气相色谱系统和 Intuvo 气相色谱系统之间实现等效性。在 7890B 和 Intuvo 上使用相同的方法参数能够获得高度一致的结果。保留时间的最大差异为 0.03 min。

摘要 本应用简报介绍了使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统和 Agilent 7010B 三重四极杆质谱仪对多种水果和蔬菜进行 12.4 分钟快速多残留农药分析方法的评估与验证，还介绍了该方法在标准物质和常规样品中的应用。203 种目标化合物是 EURL（欧盟参考实验室）推荐用于水果和蔬菜 GC/MS 分析的主要农药。各种水果和蔬菜均达到了 2 μg/kg 的定量限 (LOQ)，获得了灵敏度令人满意结果。由于该方法采用直接加热气相色谱技术，确保色谱分离能力和日常操作稳定性保持较高水平，大大提升了分析速度。该方法能够提高样品通量，为控制实验室带来了巨大优势。

摘要 精油、香精和香水的质量控制通常采用 GC-FID 进行。重要的气相色谱性能标准包括分离度、保留时间和保留指数的稳定性以及样品通量。本应用简报介绍了将在Agilent 7890 GC 上开发的参考方法转移至 Agilent Intuvo 9000 GC 上，同时比较了分析典型香精样品和精油样品获得的数据。结果证明，Intuvo 9000 GC 保持了出色的数据质量，同时使用较短的窄径色谱柱可以提高样品通量。

本应用简报将介绍一种测定三文鱼中多残留农药的分析方法。样品前处理方法基于液相萃取，再利用 Agilent Captiva EMR-Lipid 净化，然后使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 7010B 三重四极杆质谱 (GC/MS/MS) 进行分析。Captiva EMR-Lipid 净化能够有效去除主要干扰物（如三文鱼中的脂质）。使用 Agilent HP-5ms 超高惰性柱 在 20 分钟运行过程中共测定了三文鱼中的 38 种农药，所有化合物均线性良好 (R2 ≥0.990)，浓度范围为 0.5–25 ug/kg。总体回收率在 83%–125% 之间，RSD

二恶英属于所谓的“肮脏的一打”― 即被称为持久性有机污染物 (POPs) 的一组化学物质。二恶英和呋喃是与多氯代二苯并对二恶英 (PCDDs) 和多氯代二苯并呋喃 (PCDFs) 相关的更常用名称，其中毒性最大的是 2,3,7,8-四氯联苯并对二恶英(TCDD)。二恶英和呋喃因其化学骨架和骨架上替代氯的数量不同而被表征。

本应用将介绍一种测定三文鱼中多残留农药的分析方法。样品前处理方法基于液相萃取，再利用 Agilent Captiva EMR-Lipid 净化，然后使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 7010B 三重四极杆质谱 (GC/MS/MS) 进行分析。Captiva EMR-Lipid 净化能够有效去除主要干扰物（如三文鱼中的脂质）。使用 Agilent HP-5ms 超高惰性柱在 20 分钟运行过程中共测定了三文鱼中的 38 种农药，所有化合物均线性良好 (R2 ≥0.990)，浓度范围为 0.5–25 μg/kg。总体回收率在 83%–125% 之间，RSD < 25%。

本应用简报介绍了使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统和 Agilent 7010B 三重四极杆质谱仪对多种水果和蔬菜进行 12.4 分钟快速多残留农药分析方法的评估与验证，还介绍了该方法在标准物质和常规样品中的应用。203 种目标化合物是 EURL（欧盟参考实验室）推荐用于水果和蔬菜 GC/MS 分析的主要农药。各种水果和蔬菜均达到了 2 μg/kg 的定量限 (LOQ)，获得了灵敏度令人满意结果。由于该方法采用直接加热气相色谱技术，确保色谱分离能力和日常操作稳定性保持较高水平，大大提升了分析速度。该方法能够提高样品通量，为控制实验室带来了巨大优势。

本文利用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统建立了一种快速检测多溴联苯和多溴二苯醚的方法。该方法运行时间为 8.8 min，比国际电工委员会 (IEC)标准检测方法 IEC 62321-6: 2015 所需的分析时间缩短了近 50%；所分析的多溴联苯和多溴二苯醚化合物在 0.1–5.0 mg/L 的浓度范围内获得了良好的线性，相关系数 R2 均高于0.994；且各种化合物的仪器检测限均低于 15 μg/L。