Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统

作为全球半导体领域的先锋，安捷伦积累了大量创新技术和卓越的服务能力。在半导体产业链 的制程监测、原材料质控、无机杂质、纳米颗粒、有机杂质检测、符合环境健康和安全法规需 求以及真空检漏等方面，都能够为您提供优异的分析仪器、软件、服务和支持，助您取得成功。

安捷伦整合仪器、色谱柱及其他消耗品等资源以及有关 PFAS 分析的专业知识，开发出涵盖整个 PFAS 检测 工作流程的分析解决方案，为您提供经验证的可靠全流程解决方案，助您快速、轻松地建立 PFAS 分析检 测能力。该解决方案不仅包含经过性能验证的可靠的管路无氟 LC/MS/MS 系统及第一个报批的 PFAS 国标 分析方法 (GB/T 5750.8 方法 83.1)，而且包含可靠的样品前处理消耗品，以及自动在线固相萃取解决方案、 PFAS 数据库和大方法。

本应用简报根据最近的报告[1]，介绍了 Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 与 Agilent 1290 Infinity II LC 联用系统分析水和土壤基质中全氟辛烷磺酸 (PFOS) 和全氟辛酸(PFOA) 的性能。简单来说，过滤环境水样，用甲醇萃取土壤样品。使用弱阴离子交换柱对所得样品进行净化，以富集目标化合物并去除干扰物。然后在高 pH 下洗脱目标化合物，在氮气下进一步蒸发，然后复溶于甲醇中用于 Ultivo LC/MS/MS 分析。采用内标同位素稀释法进行定量。溶液中的 PFOA 和 PFOS 在 0.5–200 µg/L 范围内均表现出优异的线性关系，线性回归系数达 0.997。PFOA 和 PFOS 的检测限(LOD) 在水中为亚 ng/L 级，在土壤中为 ng/kg 级。以 2.5、40和 200 ng/L 浓度加标至纯水、河水和废水中的 PFOA 和 PFOS 的平均加标回收率分别为 88.4%–98.8% 和88.0%–97.3%，所有 RSD 值 (n = 6) 均在 0.60%–14% 范围内。对于加标浓度分别为0.50、5.0 和 20 µg/kg 的空白土壤、田间土壤和沉积物基质，PFOA 和 PFOS 回收率分别为 98.6%–113% 和96.8%–111%，两种化合物的 RSD 均在 0.4%–6.6%。上述结果表明，使用 Ultivo LC/MS/MS 开发的方法十分准确可靠。该方法还符合各种环境水和土壤基质中痕量 PFOA 和 PFOS 常规监测的标准。

本应用简报重点介绍了在商业实验室环境下采用 EPA 方法 537.1 和 533 分析饮用水中全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 的验证。两种方法均使用 Agilent Poroshell EC-120 色谱柱分离所有分析物。在运行时间不到 10 分钟的情况下，峰不对称因子仍在 EPA 指南规定的范围内，因此 EPA 方法运行时间的通量显著提高。按照 EPA 方法 537.1 和 533 所述方案，对 250 mL 样品进行固相萃取后，所有分析物的回收率均在 70%–130% 之间。根据 EPA 指南计算方法报告限值。尽管进样量低于规定值，该报告限值仍低于 2 ng/L，并且低于 EPA 方法单次实验室验证中所列的值

介绍了 Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 与 Agilent 1290 Infinity II LC 联用系统分析水和土壤基质中全氟辛烷磺酸 (PFOS) 和全氟辛酸(PFOA) 的性能。简单来说，过滤环境水样，用甲醇萃取土壤样品。使用弱阴离子交换柱对所得样品进行净化，以富集目标化合物并去除干扰物。然后在高 pH 下洗脱目标化合物，在氮气下进一步蒸发，然后复溶于甲醇中用于 Ultivo LC/MS/MS 分析。采用内标同位素稀释法进行定量。溶液中的 PFOA 和 PFOS 在 0.5–200 µg/L 范围内均表现出优异的线性关系，线性回归系数达 0.997。PFOA 和 PFOS 的检测限(LOD) 在水中为亚 ng/L 级，在土壤中为 ng/kg 级。以 2.5、40 和 200 ng/L 浓度加标 至纯水、河水和废水中的 PFOA 和 PFOS 的平均加标回收率分别为 88.4%–98.8% 和88.0%–97.3%，所有 RSD 值 (n = 6) 均在 0.60%–14% 范围内。对于加标浓度分别为0.50、5.0 和 20 µg/kg 的空白土壤、田间土壤和沉积物基质，PFOA 和 PFOS 回收率分别为 98.6%–113% 和 96.8%–111%，两种化合物的 RSD 均在 0.4%–6.6%。上述结果表明，使用 Ultivo LC/MS/MS 开发的方法十分准确可靠。该方法还符合各种环境水和土壤基质中痕量 PFOA 和 PFOS 常规监测的标准

介绍了基于液相色谱-串联四极杆质谱联用技术同时测定海水和海底泥中 22 种常见有机磷酸酯类 (OPEs) 阻燃剂的方法。海水中的 OPEs 经过极性修饰的Agilent Bond Elut PPL 反相聚合物固相萃取柱富集和净化后，通过同位素稀释法进行定量。在 0.5–100 ng/L 的浓度范围内，大部分 OPEs 的线性响应良好，线性相关系数高于 0.99。海水中 OPEs 的方法检测限在 0.0003–0.79 ng/L 之间低、中、高三个加标水平下的加标回收率和相对标准偏差分别在 51.8%–123.0% 和 0.7%–13.6% 之间；海底泥中 OPEs 的方法检测限在 0.0001–0.02 µg/kg 之间，加标回收率和相对标准偏差分别在52.1%–118.1% 和 1.5%–12.0% 之间。结果表明，该方法灵敏、准确、可靠，可以满足环境海水与海底泥样品中痕量 OPEs 检测的要求。

本文采用液相色谱-串联四极杆质谱法结合同位素稀释法同时测定海水与海底泥中 22 种常见有机磷酸酯类阻燃剂。该方法可有效富集并去除基质干扰，灵敏度高，线性范围宽。针对海水样品，各种 OPEs 化合物的回收率结果均在 52.1%–118.1% 之间，相对标准偏差均小于 12.0%；在底泥中各种 OPEs 化合物的回收率结果均在 52.1%–118.1% 之间，相对标准偏差均小于 12.0%，方法整体回收率和精密度均满足准确定量要求，适用于分析海水和海底泥中的痕量 OPEs。

有机 E&L 化合物检测难度非常大，除适合气质联用分析仪检测的溶剂残留等 VOC 及部分 SVOC 以外，其中大量 E&L 化合物需要通过液质联用分析仪进行分析。目前，市场上非常缺乏针对多目标 E&L 的高效 LC-MS/MS 分析方法。常见的单一方法仅适用于分析单类化合物或 30 种以下的 E&L 化合物，必须依靠多种分析方法才能得到比较全面的 E&L 化合物分析结果。利用安捷伦液相色谱三重四极杆质谱联用仪 (LC-MS/MS) 建立了用于分析超过 320 种高关注度 E&L 化合物的全流程解决方案。

该方法专属性良好；方法定量限浓度下的定量离子的信噪比为 19–1175；利用基质匹配校准曲线，通过外标法进行定量，所得线性相关系数 R2 为 0.997–0.999；平行六次加标分析所得到的保留时间和峰面积精密度分别为 0.002%–1.044% 和 0.658%–5.184%，平均加标回收率为 75.068%–101.347%。检测结果表明，该分析方法完全适用于定量分析中药配方颗粒中的 30 种禁用农药及代谢物。最后，利用该分析方法对市场上销售的三个不同厂家的黄芪、当归、金银花配方颗粒进行分析，结果表明虽然在当归和金银花配方颗粒中的个别农药有检出，但三种中药配方颗粒中所有目标物的定量结果均符合 2020 版《中国药典》0212 药材和饮片检定通则中规定的要求。

本文采用 Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统建立了药材及饮片中的禁用农药多残留分析方法。该方法针对不同中药材基质，采用以 QuEChERS 为主的样品前处理方案，符合中国药典 2020 版（征求意见稿）对中药残留农药提取和净化的要求；同时以固相萃取法作为对复杂中药基质净化的补充.

本应用重点介绍了一种分析方法，用于精确定量两种潜在致突变性杂质 3-氨基吡啶和异烟酰胺，这两种杂质可由达伐吡啶中的活性药物成分 (API) 4-氨基吡啶形成。Agilent Ultivo LC/TQ 具有混合模式采集功能，通过该功能可以同时采集样品的定量（SIM 和 MRM）及定性信息（全扫描和产物离子扫描）。混合模式的工作原理是将扫描功能与目标分析物的 SIM 或 MRM 整合到同一时间段内。实验表明该方法具有优异的灵敏度和精度，潜在致突变性杂质的定量限远低于法规要求。

Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 系统可以在监管要求的低浓度水平下分析亚硝胺杂质。本应用简报表明 Ultivo LC/TQ 在检测某些低浓度亚硝胺杂质方面的灵敏度。该方法可用于不同 ARB 药品中杂质的定量，并可根据药品的洗脱模式改变色谱条件。

本文采用 Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统建立了药材及饮片中的禁用农药多残留分析方法。该方法针对不同中药材基质，采用以 QuEChERS 为主的样品前处理方案，符合中国药典 2020 版对中药残留农药提取和净化的要求；同时以固相萃取法作为对复杂中药基质净化的补充。分离方法基于 Agilent 1290 Infinity HPLC 和 InfinityLab Poroshell 120EC-C18 液相色谱柱。所用检测系统为安捷伦独有的配备 Cyclone Ion Guide 气旋离子导轨及 Vortex Collision Cell 涡流碰撞室的小型化 Ultivo 三重四极杆液质联用系统，该系统还配备高效抗污染的喷射流 (AJS) 离子源，在正离子模式下完成对 30 种农药的分离和检测。该方法在不同农药浓度范围内具有良好的线性，相关系数 R2 ≥ 0.9990，定量限均满足《0212 药材和药片检定通则》的要求。采用 Agilent Bond Elut QuEChERS 中国药典中药中农残专用净化包，可有效净化样品，消除基质干扰，使不同中药材基质中的分析物回收率在 50%–130% 之间。证明安捷伦液质联用系统在满足药典检测要求的基础上，能够实现对不同药材中农药残留的高灵敏度、高通量检测。

蛋白质沉淀技术 (PPT) 是适于 LC/MS/MS 分析的生物体液样品前处理的最常用技术之一。将蛋白质沉淀应用于生物体液样品，可以从基质中有效去除蛋白质。本应用简报讨论了生物体液样品 PPT 的重要步骤、考虑因素和注意事项。本文重点介绍使用 Captiva EMR-Lipid 96 孔板的孔内 PPT，包括合适的沉淀溶剂、比例、添加剂、生物体液基质、生物体液样品等分和沉淀溶剂的板上添加顺序、内标 (IS) 添加，以及板中的样品混合。最后，对使用离心的传统 PPT 和用 Captiva EMR-Lipid 净化后 PPT的对比结果进行了详细讨论，包括时间、方法性能以及对仪器的影响。

结合包括 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 的多平台方法，您的实验室可以使用最出色、最灵敏的仪器来定量分析各种残留农药，并满足北美任何司法管辖区的现行法规要求。方便的是，两个质谱平台都使用 Agilent MassHunter 软件。此外，这两种仪器平台使实验室能够正交确认并定量分析适用于这两种平台的分析物。与在一台仪器上连续采用独立的方法相比，将样品分至两台独立的分析仪器，能够使样品通量提高至少 2 倍。最后，多个分析平台可确保实验室为适应快速变化的监管环境做好准备。

Agilent Captiva 增强型脂质去除产品 (EMR-Lipid) 是第二代 EMR-Lipid 产品，采用便捷的 SPE 过滤柱或 96 孔板。本研究展示了采用 Captiva EMR-Lipid 96 孔板对人全血中的 24 种代表性滥用药进行 LC/MS/MS 定量测定。样品的前处理方法为：采用孔内蛋白质沉淀法 (PPT) 去除蛋白质，然后采用 Captiva EMR-Lipid 净化产品去除脂类。通过以下方式对该方案进行改进：首先加入全血样品，然后加入沉淀溶剂以促进实现彻底的孔内 PPT。整个样品处理在 96 孔板中作为一个批次执行，并通过离心或正压歧管完成样品洗脱。整个过程简单、快速，能够在两小时内完成 96 个样品的前处理。高效基质净化产品使磷脂去除率高于 99%，从而减小了基质离子抑制效应和系统污染。通过为期三天的准确度和精度运行对定量方法进行验证，在所有加标浓度下均获得了优异的准确度 (100±20%) 和精度 (RSD < 15%)，全血中的定量限(LOQ) 为 0.1–0.5 ng/mL，且线性校准曲线的 R2 高于 0.995。结果表明，采用孔内PPT 和 Captiva EMR-Lipid 净化产品建立的方案显著改善了人全血中滥用药化合物定量测定结果的可靠性。

Agilent Captiva 增强型脂质去除产品 (EMR-Lipid) 是第二代 EMR 产品，采用便捷的 SPE 过滤柱或 96 孔板。本研究采用 96 孔板形式对人血浆和血清中的 24 种代表性滥用药进行 LC/MS/MS 定量测定。样品的前处理方法为：采用孔内蛋白质沉淀法 (PPT) 去除蛋白质，接着采用 Captiva EMR-Lipid 净化产品去除脂类。整个样品处理在 96 孔板中作为一个批处理执行，并通过离心和正压歧管验证样品的洗脱。整个批次流程简单易用，能够在两小时内完成样品板中 96 个样品的前处理。高效基质净化产品使磷脂去除率高于 99%，从而减小了基质离子抑制效应和系统污染。通过准确度和精密度的运行实现定量方法的验证，在三个 QC 浓度下均获得了优异的准确度 (100% ± 20%) 和精密度 (RSD < 20%)。血浆和血清中的定量限 (LOQ) 为0.1–0.5 ng/mL，且线性校准曲线的 R2 > 0.99。用通常的人血基质（包括含各种抗凝血剂的血清和血浆）对该方法进行了交叉验证。

RSS 技术采用梯度洗脱和动态 MRM，可同时鉴定 200 种农药。 在 Ultivo 系统优化的线性范围内，精密度低于 20%，R2 值优于 0.99（数据未显示）。创新的 RSS 技术还可应用于所有安捷伦质 谱仪，并通过将该方法成功应用于复杂农产品中多种农药的定性 和定量测定，为食品安全应用提供了一种超快速、高选择性和高 灵敏度的检测方法。

Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统适用于复杂食品基质中的农药多残留分析。Ultivo 三重四极杆液质联用系统的技术创新可实现稳定的检测且易于维护，非常适合常规生产实验室，以提高非专业LC/MS 用户的分析能力。Quant-My-Way 可根据用户需求简化数据分析，大幅缩短从样品到报告的时间。此外，安捷伦全套工作流程解决方案包括样品前处理、数据库和报告，有利于在食品安全分析中实现快速方法开发和验证。

本应用简报介绍了一种高灵敏度和高精度方法，使用 Agilent Ultivo 三重四极杆质谱仪分析玉米和花生基质中的 12 种真菌毒素，以及黑胡椒基质中的 5 种真菌毒素。Ultivo LC/MS 专为节省实验室空间，同时保持高通量分析所需的性能而设计。所有真菌毒素均可在低于欧盟委员会法规 (EC) No. 1881/2006 和 No. 105/2010 规定的每种基质最高浓度下定量。在 Ultivo 系统上获得了优异的方法精度，最低定量限下的相对标准偏差 (%RSD) < 10%。将基质干扰净化、色谱分析和新开发的三重四极杆相结合，可灵敏、精确地检测真菌毒素。

全球范围内使用的农药超过 1000 种，食品安全实验室面临着扩大常规农药监测分析方法适用范围的压力。因此，方法开发和数据分析已成为分析实验室中既耗时又费力的工作。为解决这一日益严重的问题，安捷伦开发了 MassHunter Productivity App，简化了食品检测实验室日常的高通量定量分析工作流程。本应用简报展示了使用 Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 和 MassHunter Productivity App 对两种基质中254 种农药进行多残留筛查的能力

本应用重点介绍了一种 10 分钟的分析方法，用于精确定量猪肉和牛奶中 12 种受法规监管的兽药化合物。该方法将 Agilent 1260 Infinity II Prime 液相色谱仪与配备 ESI 离子源的 Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统结合使用。根据全球法规的规定，本方法选择用于评估的 12 种兽药化合物最大残留限量 (MRL) 高达1000 µg/kg，需要进行分析的浓度高达 MRL 的 5 倍。Ultivo 的直观设计和易维护性使该系统非常适合用于上述兽药的高通量检测。选择猪肉糜和牛奶代表脂肪和水含量较高的多种基质。该方法超出了全球法规规定的灵敏度要求，该方法中所有兽药化合物均具表现出高精度 (RSD% < 14%)。

本应用简报介绍了一种高灵敏度和高精度方法，使用 Agilent Ultivo 三重四极杆质谱仪分析玉米和花生基质中的 12 种真菌毒素，以及黑胡椒基质中的 5 种真菌毒素。Ultivo LC/MS 专为节省实验室空间，同时保持高通量分析所需的性能而设计。所有真菌毒素均可在低于欧盟委员会法规 (EC) No. 1881/2006 和 No. 105/2010 规定的每种基质最高浓度下定量。在 Ultivo 系统上获得了优异的方法精度，最低定量限下的相对标准偏差 (%RSD) < 10%。将基质干扰净化、色谱分析和新开发的三重四极杆相结合，可灵敏、精确地检测真菌毒素。

本研究开发出一种使用微型 Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 定量分析血清中游离睾酮的稳定、灵敏且相对快速的分析方法。Ultivo 设计用于解决常规分析实验室所面临的许多挑战。本研究的目的在于评估这种新型三重四极杆质谱仪 (MS) 如何用于分析受研究关注的典型内源性分析物。Ultivo 采用的创新技术使安捷伦能够减小仪器体积，同时达到与类似大型质谱系统相当的分析性能水平。VacShield 真空盾、 Cyclone Ion Guide 气旋离子导杆、十二极杆 Vortex Collision Cell 涡旋碰撞室和小型双曲面四极杆等仪器创新旨在最大程度提高微型仪器的定量分析性能，并提高仪器可靠性和稳定性。 Ultivo 减少了用户对系统维护的干预，使非专业质谱用户能够从容应对系统运行和维护。Agilent MassHunter 软件简化了数据采集、方法设置、数据分析和报告，获得了从采集到报告的最短时间，提高了实验室分析效率。本研究概述了使用 Ultivo 三重四极杆 LC/MS 得到的人血清中游离睾酮的典型确认性能，概述了定量下限、色谱精度、校准线性、范围和准确度。

本研究开发出一种灵敏、稳定且相对快速的靶向分析方法，用于定量分析 12 种合成芬太尼阿片类药物、4-ANPP（合成前体分子）以及称为 W-18 的强大的阿片类似合成物。利用简单的样品前处理程序配制人血清和尿液基质样品，所配制的样品可直接使用 Agilent Ultivo 三重四极杆质谱仪 LC/MS (LC/TQ) 进行分析。本研究概述了对尿液和血清这两种基质中各种分析物的分析性能的比较。

在临床研究中分析抗癫痫药物可能具有挑战性，因为这些药物可能以迥然不同的浓度水平存在于人血清中。因此，高质量的检测方法必须能够同时分析多个浓度数量级下的多种化合物。在 Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS (LC/TQ) 上测试了一种用于定量分析人血清中 15 种抗癫痫药物的高灵敏度、高特异性分析方法。该方法通过一种简单的蛋白质沉淀/稀释方案配制样品。可在较宽的动态范围内定量分析物，准确度和重现性指标以及 R2 值均处于可接受范围内。