Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统

1 范围 本方法介绍了三聚氰胺和氰尿酸的液相色谱-三重串联四级杆质谱的测定。 2 试剂 2.1 所有试剂均为色谱纯。 2.2 标准溶液 2.2.1 标准储备溶液 分别称取适量（精确至0.1 mg）三聚氰胺和氰尿酸标准品至10 mL容量瓶中，根据标准品的溶解度选甲醇溶解并定溶至刻度。 3 仪器 Agilent 1200 RRLC（Rapid resolution liquid chromatography，快速高分离度液相色谱）；Agilent 6410 QQQ （三重串联四极杆质谱）。

1 范围 本方法介绍了 DIDP 和 DINP 的液相色谱-三重串联四极杆质谱的测定。 2 试剂 2.1 所有试剂均为色谱纯。 2.2 标准溶液 2.2.1 标准储备溶液 分别称取适量（精确至0.1 mg）DIDP 和 DINP 标准品于 10 mL 容量瓶中，根据标准品的溶解度选甲醇溶解并定溶至刻度。 3 仪器 Agilent 1200 RRLC（Rapid resolution liquid chromatography，快速高分离度液相色谱）；Agilent 6410 QQQ （三重串联四极杆质谱）

1 范围 本方法介绍了二甘醇的液相色谱-三重串联四级杆质谱的测定。 2 试剂 2.1 所有试剂均为色谱纯。 2.2 标准溶液 2.2.1 标准储备溶液 分别称取适量（精确至 0.1 mg）二甘醇标准品至 10 mL 容量瓶中，根据标准品的溶解度选甲醇溶解并定溶至刻度。 3 仪器 Agilent 1200 RRLC（Rapid resolution liquid chromatography，快速高分离度液相色谱）；Agilent 6410 QQQ （三重串联四极杆质谱）。

Pentaerythritol tetrakis(3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate) is a highly effective sterically hindered primary phenolic additive which protects polymers against thermo-oxidative degradation.

开发出适合化学分析和药物分析的 HPLC 方法是一项极具挑战性的任务。为获得足够的分离度并实现稳定分离，涉及到对各种色谱参数的筛选。尽管开发方法的途径有很多，比如一次一因子实验法，以及质量源于设计 (QbD)，不过优化分离的目标和因子还是相同的。有很多因素影响色谱分离度 (RS)，如效率（N，取决于粒径、粒子形态以及色谱柱长度）、保留因子（k，取决于溶剂强度）和选择性（a，取决于键合相和流动相）的，其中选择性 a 是最重要的因素。

欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。 在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μm 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。

本应用简报介绍了一种基于液相色谱?三重四极杆质谱联用技术，同时测定饮用水中五种常见消毒副产物的方法。该方法采用五氟苯基色谱柱，在 7 分钟内即可完成对五种强极性化合物的分离分析，各化合物的检出限在 0.0054–1.03 µg/L 之间 ；在自来水和瓶装水基质中的三种加标浓度下，各化合物的加标回收率在 82%–121% 的范围内，且六次平行测定结果的相对标准偏差在 0.7%–8.6% 的范围内。这些结果表明，该方法灵敏度高、快速准确、操作简单，适用于对饮用水中的五种常见消毒副产物进行高通量检测。

本应用简报介绍了一种基于液相色谱?三重四极杆质谱联用技术，通过直接进样快速测定饮用水和地表水中丙烯酰胺含量的方法。丙烯酰胺在极性改性 C18 色谱柱上保留良好，在 0.05–500 µg/L 的浓度范围内具有出色的线性响应。自来水、河水和海水中丙烯酰胺的方法检测限均为 0.015 µg/L，各基质样品在两种加标浓度下的加标回收率均处于94%–104% 之间，六次平行测量的相对标准偏差均低于 2%。结果表明，该方法灵敏、准确、方便、可靠，能够满足饮用水和地表水中痕量丙烯酰胺检测的要求

本应用简报介绍了一种基于液相色谱?三重四极杆质谱联用技术，同时测定饮用水中的草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的方法。该方法采用 Hilic 模式色谱柱实现三种强极性化合物的分离，各化合物的定量限在 0.20–0.58 µg/L 之间 ；在自来水基质中的两种加标浓度下，各化合物的加标回收率在 63.3%–88.3% 的范围内，且六次平行测定结果的相对标准偏差在 1.3%–7.4% 的范围内。这些结果表明，该方法不仅快速简便，而且具有出色的灵敏度、准确度和精密度，适用于对饮用水中的草甘膦等强极性除草剂进行高通量检测

本应用简报介绍了一种基于液相色谱?三重四极杆质谱联用技术，通过直接进样同时测定饮用水中 11 种常见苯基脲类杀虫剂含量的方法。该方法灵敏度高，通过直接进样，即可检测浓度低至 0.01 µg/L 的苯基脲类杀虫剂 ；在 0.01–20 µg/L 的浓度范围内线性响应良好 ；在自来水基质三种加标浓度下，各化合物加标回收率在 72%–115% 之间，六次平行测定结果的相对标准偏差在 1.1%–10.5% 之间。结果表明，该方法灵敏、方便、准确、可靠，适用于饮用水中痕量苯基脲类杀虫剂的高通量检测。

本文采用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-三重四极杆质谱系统 (6470B) 测定污水中的 O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、四氢大麻酸等 13 种毒品及代谢物。该方法简化了样品前处理步骤，有助于提升工作效率。除四氢大麻酸（对照品可能发生降解）定量下限为 1.95 ng/L 外，所考察的其余化合物的定量下限均低于 1 ng/L，且真实污水样品的加标回收率为81.0%–111.1%，满足行业分析中的测定要求。

本应用简报描述了一种自动在线固相萃取 (SPE) 与超高效液相色谱/串联质谱 (UHPLC/MS/MS) 联用的方法，用于同时测定环境水基质中的新型有机污染物 (EOCs)。共选择 87 种 EOCs 作为目标分析物，包括 58 种药物和个人护理用品 (PPCPs)、22 种全氟烷基化合物 (PFASs) 和 7 种有机磷阻燃剂 (PFRs)。通过优化在 线 SPE 样品富集参数以及 LC/MS 分离和检测条件，评估了该方法分析饮用水、地表 水和废水出水等环境水基质中所有 87 种分析物的性能。经优化的方法具有良好的线 性、分析灵敏度（几乎所有分析物的 LOQ < 10 ng/L）、准确度和精密度，能够可靠 用于环境水基质中这些 EOCs 的高通量筛查。

抗菌类化合物能够起到消炎、杀菌等作用，因此有可能被用于去痘、去头屑等化妆品或洗发水中。然而，作为处方药的抗菌素，长期与人体接触会使人产生过敏、贫血等多种不良反应。卫生部颁布的《化妆品卫生规范》（2007 年版）就明确规定，禁止在化妆品中使用甲硝唑等多种抗菌素。 由于待测化合物的强极性，反相色谱需采用接近纯水相的流动相，色谱柱需要有相应的耐受性，故而采用 SB-Aq 柱比较合适。本实验结果表明，前处理采用甲醇与乙腈提取均可获得满意的回收率 。但应注意，采用乙腈提取时，对于乳状样品不应采用饱和氯化钠溶液分散，否则会出现分层，从而使乙腈层的样品回收率明显降低。本方案的样品前处理简单快捷，回收率满足国标规定，可作为化妆品中甲硝唑等 4 种抗菌素检测的参考方法。

欧盟委员会已经限制了含有某种偶氮染料的纺织品进入市场。偶氮染料中的偶氮化学键（-N=N-）被还原裂解生成芳香胺等副产物，其中的一些还具有潜在的致癌毒性。欧盟指令规定了22 个芳香胺，它们在纺织品中的浓度不得超过30 ppm。在本文中，根据文献方法，优化成与质谱兼容的流动相，用于纺织品中欧盟禁用的偶氮染料的检测。使用安捷伦1120 一体式液相色谱仪/安捷伦6140 单四极杆液质联用系统和安捷伦分析数据浏览器软件（ASB）进行样品分析。分析数据浏览器软件（ASB）能快速识别超过法规要求的样品。这样的设置能够帮助纺织品检测实验室进行大量纺织品样品的定性分析。

本应用简报介绍了采用 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统检测替丁类药物中的 N-亚硝基二甲胺 (NDMA) 的方法。该方法可以有效避免替丁类药物受热不稳定而分解出亚硝胺的问题，检测结果准确、重现性好、特异性强，且灵敏度优于 NDMA 目前的法规限量要求（96 ng/天）。该方法适用于对盐酸雷尼替丁、枸橼酸雷尼替丁、尼扎替丁、西咪替丁和法莫替丁等替丁类药物和制剂中的 NDMA 进行快速、准确的定量分析。

本应用报告介绍了采用 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统检测二甲双胍及相关制剂中的 N-亚硝基二甲胺 (NDMA) 的方法。该方法采用常规反相体系，重现性好、特异性强，且灵敏度优于目前的 NDMA 法规限量要求（96 ng/天），适用于对二甲双胍原料药（一般为盐酸二甲双胍）及市面所见的二甲双胍类制剂（片剂、胶囊、肠溶片和缓释剂等）中的NDMA 进行快速、准确的定量分析。

本文介绍了采用配置 APCI 源的 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统，同时检测沙坦药物中六种亚硝胺类基因毒性杂NDMA、NDEA、NMBA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA 的方法。该方法涵盖了欧美药检系统截止到 2019 年 11 月提到的全部亚硝胺类基因毒性杂质，操作简单、特异性高，且灵敏度满足目前限量要求，适用于沙坦类原料药和部分制剂中 6 种亚硝胺类基因毒性杂质的快速筛查和准确定量。

肽图分析是一种综合表征蛋白生物治疗药物的重要技术。通常采用反相UHPLC/HPLC 法进行分析，但是如果消化物中含有亲水性多肽，例如糖肽，则会丢失一些重要信息。本应用简报报导了将Agilent ZORBAX 快速高分离度300-HILIC 1.8 μm LC 色谱柱与飞行时间质谱(TOF MS) 联用，可实现糖蛋白红细胞生成素（EPO，一种控制红细胞生成的糖蛋白激素）消化物的肽图分析。利用HILIC（亲水作用色谱）流动相中的高有机溶剂体系，可在HILIC 色谱柱上实现糖肽的有效溶解、保留及分离。本应用简报通过比较分离效果、序列覆盖率以及反相和HILIC 数据，证实了HILIC 是RPLC/MS 多肽分析的一种正交、互补的方法。

在进行合成化合物的生物活性筛选之前，支持化学制药的药物学家和分析科学家通常会评定它们的纯度。本文采用通用方法结合多检测器系统，对 30 个库化合物进行了快速、自动化的纯度评定。Agilent 6130 系列单四极杆 LC/MS 系统与紫外 (UV) 和蒸发光散射检测器 (ELSD) 联用，可以检测到单独采用一种检测模式可能丢失的杂质峰。安捷伦 Analytical Studio Reviewer 软件为化合物的确证和纯度的评定提供了更简洁的用户数据处理界面。

利用精确质量数和分子式生成确认功能用于阿莫西林降解物的结构鉴定，除了分子离子峰测定之外，还利用液相色谱/电喷雾电离飞行时间的源内碰撞解离功能产生碎片进一步对结构进行确认。

适用于液质联用 (LC/MS) 分析的蛋白质和多肽样品前处理的工作流程由于依赖于连续的手工操作而效率低下，导致试验方案缺乏通量、可扩展性和可转移性。这类工作流程通常依赖于技能非常娴熟的从业人员以达到可接受的重现性，或者在很多情况下，鉴于工作流程的特殊性，较大的差异是可被勉强接受的。为解决这些问题，可以采用安捷伦 AssayMAP Bravo 平台及其蛋白质组学工具套件实现 LC/MS 蛋白质组学工作流程常规样品处理工作的自动化，使 LC/MS 样品前处理具有可重现性、可扩展性、方案可移植性和易用性。本平台由顶级的液体处理器、一次性微量色谱柱和简单的用户可定制方案组成，可高通量地进行蛋白质酶解和多肽纯化。BSA 经酶解后纯化所得的分析性能数据表明 25 种 BSA 目标多肽的日间重现性良好， % CV 小于 5% 此外，我们还展示了用于多肽纯化的 AssayMAP RP-S 和 C18 反相柱的所有特性。

化合物库含有需要筛查生物活性的一系列结构类似的化合物。虽然，组合化学和常规合成化学相比，简化了合成过程，但仍然需要从其杂质和反应副产物中对化合物进行纯化。

本应用简报介绍了一种针对未衍生化氨基酸分析优化的方法。氨基酸的极性使其难以进行反相液相色谱分析。然而，亲水相互作用色谱 (HILIC) 能保留并分离复杂的氨基酸混合物，同时还具有与传统反相色谱类似的工作流程。HILIC 与质谱的组合提供了一种简单而功能强大的氨基酸分析解决方案。

将 Agilent InfinityLab Poroshell HILIC-Z 色谱柱与 Agilent 6545 Q-TOF LC/MS 结合使用，对六天内采集的哺乳动物细胞培养基中的养分吸收和分泌废物进行监测。HILIC-Z 色谱柱可保持良好的峰形与保留时间重现性，能适应高盐样品（如细胞培养基）。该方法通过优化流动相、梯度和仪器参数，可用于在负离子模式下的单次分析运行中对生长培养基的养分（即葡萄糖和氨基酸）与代谢废物（即乳酸及 TCA 循环相关的其他有机酸）进行监测。

Agilent 1290 Infinity II 制备型 Open-Bed 馏分收集器为高效灵活地进行馏分收集树立了新标杆。馏分床可单独配备 6 个容器，容纳 8 种不同尺寸的馏分管。三个抽屉让您即使在运行期间也能轻松获取已收集的馏分。基于峰和时间的馏分模式已扩展至八种组合模式，能对体积或时间片段进行收集，且包括两种回收收集模式。紫外 (UV) 和质量选择检测 (MSD) 信号的触发组合现包含一个 AND/OR 逻辑算符，为挑战性纯化提供了额外的灵活性。本技术概述将提供馏分模式（包括收集结果）更深层次的介绍以及典型应用示例。

1 范围 本方法介绍了饲料中 4 种苏丹红的液相色谱-三重串联四极质谱的测定。 2 试剂 2.1 所有试剂均为色谱纯 2.2 标准溶液 2.2.1 标准储备溶液 分别称取适量（精确至0.1 mg）每种苏丹红 ( I、II、III 和 IV) 标准品至 10 mL 容量瓶中，根据标准品的溶解度选甲醇、乙腈等溶剂溶解并定溶至刻度。 3 仪器 Agilent 1200 RRLC（Rapid resolution liquid chromatography，快速高分离度液相色谱）；Agilent 6410 QQQ （三重串联四极杆质谱）。

本应用简报介绍了一种使用三重四极杆液质联用系统定量分析多种未衍生化氨基酸的方法。结果显示，即使在存在大量植物基质（黄瓜茎叶组织萃取物）的情况下，灵敏度、线性与回收率均十分出色。使用亲水相互作用色谱 (HILIC) 可分离强极性氨基酸。在 LC/MS 兼容条件下，充分利用新一代 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 固定相优异的分离度和峰形。

本应用简报介绍了使用新一代 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 化学键合相与亲水相互作用色谱 (HILIC) 对特别难分离的百草枯和敌草快化合物对进行分离。百草枯和敌草快上存在的两个季铵基团使这些化合物具有强极性；因此难以在反相色谱上保留或分离。以前通常使用离子对试剂来诱导这些化合物的保留。然而这种技术面临诸多局限性，例如系统污染、高背景和信号抑制，使用 HILIC 色谱柱时则无需考虑这些问题。

开发了一种使用 LLE 与 Agilent CaptivaE M R - L i p i d 净化的稳定样品前处理方法，并通过 LC/MS/MS 分析毛发中的羧基-THC 对其进行了验证。还使用 Agilent6495C 和 6470A 三重四极杆液质联用系统运行了毛发基质样品，并对两种系统的灵敏度进行了比较，结果表明前者的灵敏度比后者更佳。该方法经验证具有出色的方法稳定性和灵敏度。已使用开发的方法对数百个样品进行了常规分析。

法医药物筛查为当今的政府执法人员、公司雇员和病理学家广为采纳。传统意义上，这些药物的筛查通常是先进行免疫学测定，然后使用 GC/MS 或是近期更加盛行的 LC/MS进行进一步确认。样品量的逐步增加以及对高分析通量的需求对这一传统技术提出了严峻挑战。在本应用中，我们对一种超高速的 SPE/MS/MS 系统，即安捷伦 RapidFire 高通量质谱仪的性能进行了评估，使用此系统对尿液中 ng/mL 低浓度水平的苯二氮类化合物进行筛查，每个样品的运行时间不到 15 s。

法医药物筛查为当今的政府执法人员、公司雇员和病理学家广为采纳。传统意义上，这些药物的筛查通常是先进行免疫学测定，然后使用 GC/MS 或是近期更加盛行的 LC/MS进行进一步确认。样品量的逐步增加以及对高分析通量的需求对这一传统技术提出了严峻挑战。在本应用中，我们对一种超高速的 SPE/MS/MS 系统，即安捷伦 RapidFire 高通量质谱仪的性能进行了评估，使用此系统对尿液中 ng/mL 低浓度水平的苯二氮类化合物进行筛查，每个样品的运行时间不到 15 s。

法医药物筛查为当今的政府执法人员、公司雇员和病理学家广为采纳。传统意义上，这些药物的筛查通常是先进行免疫学测定，然后使用 GC/MS 或是近期更加盛行的 LC/MS进行进一步确认。样品量的逐步增加以及对高分析通量的需求对这一传统技术提出了严峻挑战。在本应用中，我们对一种超高速的 SPE/MS/MS 系统，即安捷伦 RapidFire 高通量质谱仪的性能进行了评估，使用此系统对尿液中 ng/mL 低浓度水平的苯二氮类化合物进行筛查，每个样品的运行时间不到 15 s。

法医药物筛查为当今的政府执法人员、公司雇员和病理学家广为采纳。传统意义上，这些药物的筛查通常是先进行免疫学测定，然后使用 GC/MS 或是近期更加盛行的 LC/MS进行进一步确认。样品量的逐步增加以及对高分析通量的需求对这一传统技术提出了严峻挑战。在本应用中，我们对一种超高速的 SPE/MS/MS 系统，即安捷伦 RapidFire 高通量质谱仪的性能进行了评估，使用此系统对尿液中 ng/mL 低浓度水平的苯二氮类化合物进行筛查，每个样品的运行时间不到 15 s。

法医药物筛查为当今的政府执法人员、公司雇员和病理学家广为采纳。传统意义上，这些药物的筛查通常是先进行免疫学测定，然后使用 GC/MS 或是近期更加盛行的 LC/MS进行进一步确认。样品量的逐步增加以及对高分析通量的需求对这一传统技术提出了严峻挑战。在本应用中，我们对一种超高速的 SPE/MS/MS 系统，即安捷伦 RapidFire 高通量质谱仪的性能进行了评估，使用此系统对尿液中 ng/mL 低浓度水平的苯二氮类化合物进行筛查，每个样品的运行时间不到 15 s。

本研究采用 Agilent ValueLab QuEChERS 提取包 (EN 15662) 和净化包（EN 15662 一般 水果蔬菜）结合液相色谱-串联质谱法 (LC/MS/MS) 分析葡萄中的 47 种代表性农药残留。 结果显示，在两种加标浓度下 99% 的农药回收率数据处于 80%–120% 之间，且所有 RSD 均低于 20%。与相应的 Agilent Bond Elut QuEChERS 产品相比，ValueLab QuEChERS 采 用相同的操作步骤并获得了类似的结果。此外，与三款竞品相比，ValueLab QuEChERS 表现出明显更出色的性能。

本文介绍了一种利用 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统 (LC/MS/MS) 检测多种水产品 （鲤鱼、虾、蟹和甲鱼）中氯芬新的分析方法。该方法使用 Agilent Bond Elut QuEChERS 分散 SPE 试剂盒对样品进行净化，样品前处理过程简便、快速。在 1–100 ng/mL 的浓度 范围内，氯芬新线性响应良好，相关系数大于 0.99。方法检测限为 1 μg/kg，定量限为 2 μg/kg；在各种水产品基质中加标浓度为 2–50 μg/kg 时，氯芬新的平均加标回收率和 相对标准偏差分别在 84.1%–97.5% 和 1.2%–6.3% 之间，表明该方法具有出色的准确度和 精密度。

本文介绍了一种使用 Agilent Captiva EMR-Lipid 净化并结合 Agilent 6470 三重四极杆液质 联用系统 (LC/MS/MS) 同时检测草鱼和虾基质中的卡巴氧和脱氧卡巴氧的方法。该方法 使用同位素内标法进行定量，在 0.2–20 ng/mL 的浓度范围内，两种目标化合物的线性相 关良好，相关系数均高于 0.99。方法定量限为 1 μg/kg，检测限为 0.5 μg/kg；在加标浓 度为 1–5 μg/kg 时，不同基质中两种目标化合物的平均加标回收率和相对标准偏差分别 在 88.3%–114.1% 和 0.8%–8.8% 之间，表明该方法具有出色的准确度和精密度，适用于 测定水产品中的卡巴氧和脱氧卡巴氧残留。

本文介绍了一种使用 Agilent Bond Elut Plexa PAX 净化并结合 Agilent 6470 三重四极杆液 质联用系统 (LC/MS/MS) 同时检测草鱼和虾基质中卡巴氧和喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸 (QCA) 和 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 (MQCA) 的方法。使用同位素内标法定量，在 0.2–20 ng/mL 的浓度范围内，两种目标代谢物的线性相关良好，相关系数均大于 0.99。方法定量限为 1 μg/kg，检测限为 0.5 μg/kg；在加标浓度为 1–5 μg/kg 时，不同目标物的平均加标回收 率和相对标准偏差分别在 84.7%–109.6% 和 1.0%–9.6% 之间，表明该方法具有出色的准 确度和精密度，适用于测定水产品中的卡巴氧及喹乙醇代谢物残留。

本应用简报介绍使用 Bond Elut CBA 和 InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色谱柱进行茶叶中百草枯和敌草快的分析。

本文采用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色谱和 6470 三重四极杆液质联用系统测定食用油中的 3 种辣椒素类成分。该方法与中国食品药品检定研究院颁布的 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》保持一致，并对样品前处理过程进行了优化，简化了操作步骤。所考察的 3 种辣椒素类成分的检测限为 5–10 pg/mL，完全满足原补充检验标准中的检测限要求。

将 Agilent 1200 系列快速分离液相色谱 (RRLC) 系统与大气压化学电离 (APCI) 模式的 Agilent 6430 三重四极杆 LC/MS 联用，开发出可快速定量分析血清中总睾酮的方法。其中使用了二维液相色谱法，使基质干扰和离子抑制效应降至最低，同时缩短了分析时间。 结果表明该方法在 5 至 2000 ng/dL 范围内具有良好的定量线性 (R2 > 0.99)，分析时间仅为 4.5 分钟，日间精度（相对标准偏差）低于 10%。在 5% 牛血清白蛋白中，检测限(LOD) 和定量限 (LOQ) 分别为 2 ng/dL 和 5 ng/dL。

将 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统与配置安捷伦喷射流离子聚焦 (AJS) 技术的 Agilent 6490 三重四极杆液质联用系统联用，建立了血清中游离和总甲状腺激素的快速定量方法。游离甲状腺激素的样品前处理只需简单的过滤，而总甲状腺激素的前处理则采用液液萃取。本方法的分析时间仅需 6.5 分钟，且在 0.5 到 1000 pg/mL 的浓度范围内线性良好。

将 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统与配置安捷伦喷射流离子聚焦 (AJS) 技术的 Agilent 6490 三重四极杆液质联用系统联用，建立了血清中游离和总甲状腺激素的快速定量方法。游离甲状腺激素的样品前处理只需简单的过滤，而总甲状腺激素的前处理则采用液液萃取。本方法的分析时间仅需 6.5 分钟，且在 0.5 到 1000 pg/mL 的浓度范围内线性良好。

将 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统与配置安捷伦喷射流离子聚焦 (AJS) 技术的 Agilent 6490 三重四极杆液质联用系统联用，建立了血清中游离和总甲状腺激素的快速定量方法。游离甲状腺激素的样品前处理只需简单的过滤，而总甲状腺激素的前处理则采用液液萃取。本方法的分析时间仅需 6.5 分钟，且在 0.5 到 1000 pg/mL 的浓度范围内线性良好。

通过将 Agilent 1260 Infinity 液相色谱与带安捷伦喷射流离子聚焦技术 (AJS) 的 Agilent 6460 三重四极杆质谱仪联用，建立了一种对血清中 25-羟基维生素 D 进行准确、高灵敏度且高重现定量的快速可靠的 LC/MS 研究方法。样品前处理只需要进行简单的液液萃取。自动化在线样品净化技术进一步减少了基质干扰和离子抑制，在不增加人工样品处理的情况下提高了定量准确度。本方法在 1 到 250 ng/mL 范围内呈良好线性，分析时间仅为 5 分钟，日间精度低于 10%。

用于药物分析的生物分析方法需要快速简单的方法开发和验证，以减少药物开发过程中的瓶颈。生物样品使分析变得复杂是因为其中存在蛋白质、多肽、盐类、磷脂及其他内源性化合物。必须通过样品净化除去这些干扰物，而同时又不能使目标分析物有过大的损失。固相萃取方法简单，适合常规分析，是首选的样品净化技术。 Agilent Bond Elut Plexa PCX 是 Plexa 系列产品中的新成员，使用的是聚合物阳离子交换技术。Plexa PCX 利用通用的简化方法去除基质中的中性及酸性干扰物并浓缩碱性分析物，从而提高碱性化合物定量分析的分析性能和灵敏度。此外，该产品能够提供更快速且高度重现的流速，使不同样品管和样品孔之间获得良好的一致性。Plexa PCX 的高极性羟基化表面完全不含酰胺，因此显著降低了离子抑制。颗粒外表面排阻蛋白质并可避免与磷脂发生强结合。因此，可确保高效除去血浆中的磷脂。本研究开发出一种人血浆中非极性碱性化合物的简单通用的萃取和分析方法。