疑似毒品中哌嗪类新精神活性物质检测方案(液相色谱仪)

SSL-CA22-042Excellence in Science Excellence in ScienceLC-280 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 高效液相色谱法测定疑似毒品中哌嗪类新精神活性物质 LC-280 摘要：本研究参考《GA/T 1787-2021法庭科学疑似毒品中苄基哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪检验液相色谱和液相色谱-质谱法》，采用岛津高效液相色谱仪对疑似毒品中的哌嗪类新精神活性物质进行定量分析。以外标法定量，1-(3-氯苯基)哌嗪(mCPP)、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪(TFMPP)在考察范围内线性相关系数R均高于0.998，准确度在87.0-110.0%之间；对高中低三个水平的混合标准溶液连续进样6次，重复性结果 (RSD%表示)：目标物保留时间和峰面积的 RSD 分别在0.02-0.05%和0.20-0.74%之间，仪器的重复性良好；加标回收率在80.0~95.2%之间，同时样品测试结果良好。 关键词：哌嗪类新精神活性物质 mCPPTFMPP高效液相色谱仪 1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪(TFMPP)等，作用同MDMA相似，目前哌嗪类新精神活性物质在全球范围内的制造，走私和滥用问题越来越突出，因此建立哌嗪类新精神活性物质的检测方法具有一定的社会意义。 本研究参考 《GA/T 1787-2021 法庭科学疑似毒品中苄基哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪检验液相色谱和液相色谱-质谱法》，采用岛津高效液相色谱仪，建立疑似毒品中的哌嗪类新精神活性物质的分析方法，供相关检测人员参考。 色谱工作站： LabSolutions Ver. 5.101 1.2分析条件 色谱柱： Shim-pack GIST VP-ODS (250 mm×4.6 mml.D.， 5 um，P/N：228-34937-92，岛津(上海)实验器材有限公司) 流动相：A相-20mM甲酸铵水；B相-乙腈 流速：1mL/min 柱温：30℃ 进样量：5uL 洗脱方式：梯度洗脱，·B相初始浓度为30%，时间程序见表1 表1 梯度洗脱程序 Time Module Command Value 10.00 Pumps Pump B Conc. 90 13.00 Pumps Pump B Conc. 90 13.10 Pumps Pump B Conc. 30 20.00 Controller Stop 样品前处理 溶剂：量取950 mL 20mM 甲铵铵和50 mL乙腈，混匀即可使用。 对照品溶液：移取mCPP、TFMPP标准物质储备液各适量，用上述溶剂逐级稀释，配制成5、10、20、50、100、250、500 ug/mL 的 mCPP、TFMPP标准溶液。 样品制备：称取一定量的样品于离心管中，加入10 mL上述提取溶剂，，密封并振荡10 min，离心5min， 取上清液，用上述提取溶剂稀释后经0.22 um 过滤后上机分析。 结果与讨论 3.1标准溶液色谱图 图1标准品色谱图(100pg/mL) 3.2校准曲线 将 mCPP、TFMPP标准溶液按照1.2分析条件进行测定，以mCPP、TFMPP的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，进行线性回归分析，在线性测定范围内，线性良好，线性相关系数均>0.998，准确度在87.0-110.0%之间，线性方程、相关系数见表2。 表2哌嗪类新精神物质标准曲线(1/C) 序号 化合物 线性范围(ug/mL) 校准曲线 准确度(%) 相关系数r 1 mCPP 5-500 Y=(16346.1)X+(-14646.2) 87.0-110.0 0.9981 2 TFMPP 5-500 Y=(16611.8)X+(-14499.6) 97.7-106.3 0.9986 图2 哌嗪类新精神物质校准曲线 3.3精密度 按照1.2分析条件，分别取10、50、250 ug/mL对照品溶液上机重复测试6次，并计算各化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差 (RSD)，以评价系统重复性，结果见表3，目标物保留时间和峰面积的RSD 分别在0.02-0.05%和0.20-0.74%之间。 表3 精密度试验结果(n=6) 序号 化合物 RSD% (10 ug/mL) RSD% (50 ug/mL) RSD%(100 ug/mL) 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 mCPP 0.05 0.46 0.03 0.33 0.03 0.27 2 TMFPP 0.04 0.74 0.03 0.57 0.02 0.20 3.4样品测定 取两份实际样品，按照1.2条件进样分析，以外标法计算目标物含量，结果如表4所示。 图3 样品1色谱图 图4 样品2色谱图 表4 样品测试结果 # 称样(mg) 稀释(mL) 测定浓度(mg/L) 样品含量 (ug/mg) mCPP TFMPP mCPP TFMPP 样品1 10.18 10 24.55 N.D. 24.12 N.D. 样品2 36.43 10 N.D. 8.27 N.D. 2.27 注：N.D.表示未检出。 3.5加标回收率 取疑似毒品，按照上述步骤制备样品和加标样品，加标浓度为10、20、50 ug/mg，各加标样品平行测定3次。测试结果显示：各浓度加标回收率在80.0~95.2%之间，相对标准偏差在0.03~1.21%之间，说明本方法准确性良好。 表5未知样品分析与加标回收实验结果(n=3) 序号 名称 样品测定结果 加示(10pg/mg) 加标(20ug/mg) 加标( (50ug/mg) (ug/mg) 回收率% RSD% 回收率% RSD% 回收率% RSD% mCPP 24.12 80.0 0.03 84.2 0.17 86.6 0.17 2 TFMPP N.D. 95.2 1.21 92.8 0.43 91.5 0.20 注：N.D.表示未检出。 结论 本研究参考 《GA/T 1787-2021法庭科学疑似毒品中苄基哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪检验液相色谱和液相色谱-质谱法》，采用岛津高效液相色谱仪对疑似毒品中的哌嗪类新精神活性物质进行分析。实验结果表明：线性、精密度、回收率均满足测定要求，样品结果测试良好，可供相关检测人员参考。 岛津应用云 本研究参考《GA/T 1787-2021法庭科学疑似毒品中苄基哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪检验液相色谱和液相色谱-质谱法》，采用岛津高效液相色谱仪对疑似毒品中的哌嗪类新精神活性物质进行定性和定量分析。实验结果表明：线性、精密度、回收率均满足测定要求，样品结果测试良好，可供相关检测人员参考。