工作场所空气中马来酸酐检测方案(液相色谱仪)

【仪电分析】工作场所空气有毒物质马来酸酐的测定-液相色谱法 马来酸酐是一种重要的不饱和有机酸酐基本原料，在农药生产上用于合成有机磷农药的中间体，此外，还用于生产不饱和聚酯树脂、油墨助剂、造纸助剂、涂料以及医药工业、食品工业等。马来酸酐粉尘和蒸气具有刺激性，吸入后可引起咽炎、喉炎和支气管炎，可伴有腹痛。眼和皮肤直接接触有明显刺激作用，并引起灼伤。慢性影响：慢性结膜炎，鼻粘膜溃疡和炎症。有致敏性，可引起皮疹和哮喘。 本方案采用液相色谱法对工作场所空气中马来酸酐的浓度进行测定。 一、方法原理 空气中的蒸气态和雾态马来酸酐用装有磷酸溶液的多孔玻板吸收管采集，直接进样，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。 二、主要设备及试剂 2.1高效液相色谱仪： LC220，配备紫外检测器； 2.2自动进样器：AS2000； 2.3多孔玻板吸收管； 2.4空气采样器：流量范围为0-2L/min； 2.5针头式过滤器：有机相，孔径 0.45um。 2.6磷酸：分析纯； 2.7马来酸酐：色谱纯。 三、实验方法 3.1色谱条件 色谱柱 C18， 250mm×4.6mm×5um 流速 1.0mL/min 波长 254nm 柱温 室温 进样量 10uL 流动相 0.01%磷酸溶液(体积分数) 3.2标准系列的制备 准确称取一定量的马来酸酐(色谱纯)，溶于磷酸溶液中，定量转移入容量瓶中，并定容。配制成浓度为1000 ug/mL 的标准贮备液。临用前，用体积分数为 0.01%的磷酸溶液稀释成浓度为 15.0ug/mL 马来酸酐标准溶液。 取5支容量瓶，用磷酸溶液稀释标准溶液成0.0、3.0、5.0、10.0、15.0ug/mL浓度范围的马来酸酐标准系列。由低至高浓度依次进样分析，以马来酸酐的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 3.3样品采集处理 短时间采样：在采样点，用装有10.0mL 磷酸溶液的多孔玻板吸收管，以 1.0L/min 流量采集≥15min 空气样品。采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 3d. 样品空白：在在样点，打开装有 10.0mL 磷酸溶液的多孔玻板吸收管的进出气口，并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。 用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁3次后，将样品溶液吹入具塞试管中，供测定。 四、实验结果 4.1测试谱图 马来酸酒标准色谱图如图1所示： [mV] 图1马来酸酐标准色谱图 样品色谱图如图2所示： [mV] 图2样品色谱图 4.2标准曲线 标准工作曲线如图3所示： 图3马来酸酐标准工作曲线 4.3结果计算 式中：C一空气中马来酸酐的浓度，单位为 mg/m3； 10-样品溶液的体积，单位为mL； Co—测得的样品溶液中马来酸酐酐浓度(减去样品空白)，单位为ug/mL； Vo标准采样体积，单位为L。 4.4实际样品测试 测定办公室大厅的空气样品，马来酸酐测试结果未检出。 【仪电分析】工作场所空气有毒物质马来酸酐的测定-液相色谱法 马来酸酐是一种重要的不饱和有机酸酐基本原料，在农药生产上用于合成有机磷农药的中间体，此外，还用于生产不饱和聚酯树脂、油墨助剂、造纸助剂、涂料以及医药工业、食品工业等。马来酸酐粉尘和蒸气具有刺激性，吸入后可引起咽炎、喉炎和支气管炎，可伴有腹痛。眼和皮肤直接接触有明显刺激作用，并引起灼伤。慢性影响：慢性结膜炎，鼻粘膜溃疡和炎症。有致敏性，可引起皮疹和哮喘。本方案采用液相色谱法对工作场所空气中马来酸酐的浓度进行测定。一、方法原理空气中的蒸气态和雾态马来酸酐用装有磷酸溶液的多孔玻板吸收管采集，直接进样，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。二、主要设备及试剂2.1 高效液相色谱仪：LC220，配备紫外检测器；  2.2 自动进样器：AS2000；2.3 多孔玻板吸收管；2.4 空气采样器：流量范围为 0—2L/min； 2.5 针头式过滤器：有机相，孔径 0.45µm。 2.6 磷酸：分析纯；2.7 马来酸酐：色谱纯。 三、实验方法3.1 色谱条件色谱柱C18，250mm×4.6mm×5μm流  速1.0 mL/min波  长254nm柱  温室温进样量10μL流动相0.01%磷酸溶液（体积分数）3.2 标准系列的制备 准确称取一定量的马来酸酐（色谱纯），溶于磷酸溶液中，定量转移入容量瓶中，并定容。配制成浓度为1000 µg/mL的标准贮备液。临用前，用体积分数为0.01%的磷酸溶液稀释成浓度为 15.0µg/mL 马来酸酐标准溶液。取5支容量瓶，用磷酸溶液稀释标准溶液成0.0、3.0、5.0、10.0、15.0µg/mL浓度范围的马来酸酐标准系列。由低至高浓度依次进样分析，以马来酸酐的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。3.3 样品采集处理 短时间采样：在采样点，用装有10.0mL磷酸溶液的多孔玻板吸收管，以1.0L/min流量采集≥15min空气样品。采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存3d。 样品空白：在采样点，打开装有10.0mL磷酸溶液的多孔玻板吸收管的进出气口，并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁3次后，将样品溶液吹入具塞试管中，供测定。 四、实验结果4.1 测试谱图马来酸酐标准色谱图如图1所示： 图1  马来酸酐标准色谱图样品色谱图如图2所示： 图2 样品色谱图4.2 标准曲线标准工作曲线如图3所示： 图3 马来酸酐标准工作曲线4.3 结果计算式中：C —空气中马来酸酐的浓度，单位为mg/m3； 10—样品溶液的体积，单位为mL； C0—测得的样品溶液中马来酸酐的浓度（减去样品空白），单位为µg/mL； V0—标准采样体积，单位为L。4.4 实际样品测试测定办公室大厅的空气样品，马来酸酐测试结果未检出。