工作场所空气中邻苯二甲酸二丁酯 、邻苯二甲酸二辛酯检测方案(液相色谱仪)

【仪电分析】工作场所空气有毒物质邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的测定-液相色谱法 邻苯二甲酸酯类是最常用的增塑剂，很容易进入环境，在空气中以蒸汽态存在。近年的研究表明，邻苯二甲酸酯类的致癌性仍存在争论，但其生殖毒性已得到确认，长期暴露也可导致肺部功能变化。我国环保总局已将邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)列为优先控制的污染物。 本方案参考 GBZ/T300.130-2017《工作场所空气有毒物质测定第130部分：邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯》，本方法适用于工作场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯浓度的检测。 一、方法原理 空气中的蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯用硅胶采集，日甲醇解吸后进样，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测，，以保留时间定性，峰面积定量。 二、主要仪器及试剂 a. 高效液相色谱仪： LC220，配备紫外检测器； b. 自动进样器： AS2000； c.溶剂解吸型硅胶管； d.空气采样器； e. 溶剂解吸瓶； f.甲醇：色谱纯； g. 邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯标准溶液： p=1000ug/mL，有证标准溶液。 三、实验方法 3.1色谱条件 色谱柱 C18 (250mm×4.6mm×5um) 流速 1mL/min 波长 242nm 柱温 室温 进样量 20pL 流动相 甲醇：水=95：5 3.2标准系列的制备 取5支容量瓶，分别移取不同体积的邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯标准溶液，用甲醇稀释成浓度分别为0、2、5、8、10ug/mL的标准系列。由低至高浓度依次进样分析，以邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 3.3样品采集处理 短时间采样：在采样点，用硅胶管以 200mL/min 流量采集 15min 空气样品。 长时间采样：在采样点，用硅胶管以50mL/min 流量采集1—4h 空气样品。 采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器中运输和保存。室温下，样品可保存 15d. 样品空白：在采样点，打开硅胶管两端，并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。 用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰面积值由标准曲线得样品溶液中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的浓度 (ug/mL)。若样品溶液中待测物的浓度超过测定范围，用甲醇稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 四、实验结果 4.1测试谱图 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛辛(DOP)的标准色谱图如图1所示： [mV] 图1邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的标准色谱图 样品测试图谱如图2所示： 图2样品测试图谱 4.2标准工作曲线 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的标准工作曲线如图3和图4所示： 图3邻苯二甲酸二丁酯(DBP)标准工作曲线 图4邻苯二甲酸二辛酯(DOP)标准工作曲线 4.3结果计算 式中： C一空气中邻苯二甲酸二丁酯和/或邻苯二甲酸二辛酯的浓度，单位为毫克每立方米(mg/m²)； 2-样品溶液的体积，单位为毫升(mL)； C1、C2测得的前后段样品溶液中邻苯二甲酸二丁酯和/或邻苯二甲酸二辛酯脂浓度(减去样品空白)，单位为微克每毫升(ug/mL)； Vo标准采样体积，单位为升(L)； D一解吸效率，%。 结果：未检出。 【仪电分析】工作场所空气邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的测定-液相色谱法邻苯二甲酸酯类是最常用的增塑剂，很容易进入环境，在空气中以蒸汽态存在。近年的研究表明，邻苯二甲酸酯类的致癌性仍存在争论，但其生殖毒性已得到确认，长期暴露也可导致肺部功能变化。我国环保总局已将邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）列为优先控制的污染物。本方案参考GBZ/T300.130-2017《工作场所空气有毒物质测定 第130部分：邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯》，本方法适用于工作场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯浓度的检测。一、方法原理空气中的蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯用硅胶采集，甲醇解吸后进样，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。二、主要仪器及试剂a. 高效液相色谱仪：LC220，配备紫外检测器；  b. 自动进样器：AS2000；c. 溶剂解吸型硅胶管； d. 空气采样器；e. 溶剂解吸瓶； f. 甲醇：色谱纯；g. 邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯标准溶液：ρ=1000μg/mL，有证标准溶液。三、实验方法3.1 色谱条件色谱柱C18（250mm×4.6mm×5μm）流  速1mL/min波  长242nm柱  温室温进样量20μL流动相甲醇:水=95:53.2 标准系列的制备 取5支容量瓶，分别移取不同体积的邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯标准溶液，用甲醇稀释成浓度分别为0、2、5、8、10μg/mL的标准系列。由低至高浓度依次进样分析，以邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。3.3 样品采集处理 短时间采样：在采样点，用硅胶管以200mL/min流量采集15min空气样品。 长时间采样：在采样点，用硅胶管以50mL/min流量采集1—4h空气样品。 采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器中运输和保存。室温下，样品可保存15d。 样品空白：在采样点，打开硅胶管两端，并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰面积值由标准曲线得样品溶液中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的浓度（μg/mL）。若样品溶液中待测物的浓度超过测定范围，用甲醇稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。四、实验结果4.1 测试谱图邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二辛酯（DOP）的标准色谱图如图1所示：  图1 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二辛酯（DOP）的标准色谱图 样品测试图谱如图2所示： 图2 样品测试图谱4.2 标准工作曲线邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二辛酯（DOP）的标准工作曲线如图3和图4所示： 图3邻苯二甲酸二丁酯（DBP）标准工作曲线 图4 邻苯二甲酸二辛酯（DOP）标准工作曲线4.3 结果计算式中：C—空气中邻苯二甲酸二丁酯和/或邻苯二甲酸二辛酯的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）； 2—样品溶液的体积，单位为毫升（mL）； c1、c2—测得的前后段样品溶液中邻苯二甲酸二丁酯和/或邻苯二甲酸二辛酯的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）； V0—标准采样体积，单位为升（L）； D—解吸效率，%。  结果：未检出。