工作场所空气中乙酸检测方案(气相色谱仪)

【仪电分析】工作场所乙酸的测定一气相色谱法 乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，化学式 CH3COOH， 是一种有机一元酸，为食醋主要成分。主要用作于醋酸乙烯、醋酐、醋酸纤维、醋酸酯和金属醋酸盐等，也用作农药、医药和染料等工业的溶剂和原料。其水溶液呈弱酸性且腐蚀性强，蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。人体吸入后对鼻、喉和呼吸道有刺激性。皮肤接触，轻者出现红斑，重者会引起化学灼伤。 本方案采用溶剂解吸-气相色谱法对工作场所空气中蒸汽态乙酸的浓度进行测定。 1一、方法原理 空气中的蒸汽态乙酸用硅胶采集，丙酮解吸后进样，经气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。 二、主要设备及试剂 2.1气相色谱仪： GC128， 配备 FID 检测器； 2.2色谱柱： CD-ACIDWAX， 30m×0.32mm×0.25pm； 2.3溶剂解吸瓶： 5mL； 2.4微量进样器：10pL； 2.5大气采样器： 0-600mL/min； 2.6硅胶管：溶剂解吸型，内装 100/50mg硅胶； 2.7丙酮：色谱纯； 2.8乙酸标准溶液： p=1000 pg/mL， 有证标准溶液。 三、实验方法 3.1实验条件 进样口温度：200℃； 检测器温度：250℃； 柱箱温度：135℃恒温； 柱流量：1.0mL/min； 进样方式：分流进样； 分流比：2：1 3.2标准曲线的绘制 准备5只洁净的容量瓶，分别量取不同体积的乙酸标准溶液，用丙酮稀释至刻度线，配制成乙酸标准储备液浓度分别为20、60、100、150、200ug/mL的系列标准溶液，按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次取 1pL 注入气相色谱中分析，以乙酸的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 3.3样品处理及实验 参考标准 GBZ/T 300.112-2017《工作场所空气有毒物质测定第112部分：甲酸和乙酸》样品处理方法。 在办公室内用硅胶管以 300mL/min 流量采集 15min 空气样品。将前后段硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中，加入0.5mL丙酮，封闭后，解吸30min， 不时振摇，解吸的样品溶液供测定。 四、实验结果 4.1乙酸标准色谱图 浓度为200 ug/mL 的乙酸标准色谱图，如图1所示： 图1乙酸标准色谱图 4.2标准曲线 乙酸标准工作曲线如图2所示： 图2乙酸标准工作曲线 4.3重复性 实验中分别对浓度为100ug/mL和 200ug/mL 的乙酸标准溶液进行6次平行测定，结果如表1所示： 表1乙酸平行测定结果 浓度 峰面积1 峰面积2 峰面积3 峰面积4 峰面积5 峰面积6 RSD 100ug/mL 26.5650 26.8487 26.0253 26.7482 25.6779 25.8837 1.87% 200ug/mL 68.9934 66.9794 67.0517 68.8292 68.4768 69.8764 1.67% 图3乙酸标准溶液(200ppm) 进样谱图重叠 4.4样品计算 按下列公式计算空气中乙酸的浓度： 式中： C一空气中乙酸的浓度，单位为毫克立方米(mg/m3)； C1、Cz—测得的前后段样品溶液中乙酸的浓度(减去样品空白)，单位为微克每毫升(ug/mL)； V—样品溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo—1-标准采样体积，单位为升(L)； D-解吸效率，%。 4.6实际空气样品的测定 实际空气样品测定谱图如图4所示：测试结果乙酸未检出。 图4实际空气样品色谱图 【仪电分析】工作场所空气中乙酸的测定—气相色谱法乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，为食醋主要成分。主要用作于醋酸乙烯、醋酐、醋酸纤维、醋酸酯和金属醋酸盐等，也用作农药、医药和染料等工业的溶剂和原料。其水溶液呈弱酸性且腐蚀性强，蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。人体吸入后对鼻、喉和呼吸道有刺激性。皮肤接触，轻者出现红斑，重者会引起化学灼伤。本方案采用溶剂解吸-气相色谱法对工作场所空气中蒸汽态乙酸的浓度进行测定。一、方法原理空气中的蒸汽态乙酸用硅胶采集，丙酮解吸后进样，经气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。二、主要设备及试剂2.1 气相色谱仪：GC128，配备FID检测器；  2.2 色谱柱：CD-ACIDWAX，30m×0.32mm×0.25μm； 2.3 溶剂解吸瓶：5mL；2.4 微量进样器：10μL；2.5 大气采样器：0-600mL/min；2.6 硅胶管：溶剂解吸型，内装100/50mg硅胶；2.7 丙酮：色谱纯；2.8 乙酸标准溶液：ρ=1000 μg/mL，有证标准溶液。三、实验方法3.1 实验条件进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；柱箱温度：135℃恒温；柱流量：1.0 mL/min；进样方式：分流进样；分流比：2:13.2标准曲线的绘制准备5只洁净的容量瓶，分别量取不同体积的乙酸标准溶液，用丙酮稀释至刻度线，配制成乙酸标准储备液浓度分别为20、60、100、150、200μg/mL的系列标准溶液，按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次取1μL注入气相色谱中分析，以乙酸的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。3.3 样品处理及实验参考标准GBZ/T 300.112-2017《工作场所空气有毒物质测定 第112部分：甲酸和乙酸》样品处理方法。在办公室内用硅胶管以300mL/min流量采集15min空气样品。将前后段硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中，加入0.5mL丙酮，封闭后，解吸30min，不时振摇，解吸的样品溶液供测定。四、实验结果4.1乙酸标准色谱图   浓度为200 μg/mL的乙酸标准色谱图，如图1所示： 图1 乙酸标准色谱图4.2标准曲线   乙酸标准工作曲线如图2所示：图2 乙酸标准工作曲线4.3重复性实验中分别对浓度为100μg/mL和200μg/mL的乙酸标准溶液进行6次平行测定，结果如表1所示：   表1 乙酸平行测定结果浓度峰面积1峰面积2峰面积3峰面积4峰面积5峰面积6RSD100μg/mL26.565026.848726.025326.748225.677925.88371.87%200μg/mL68.993466.979467.051768.829268.476869.87641.67% 图3 乙酸标准溶液（200ppm）进样谱图重叠4.4样品计算按下列公式计算空气中乙酸的浓度： 式中： C —空气中乙酸的浓度，单位为毫克立方米（mg/m3）； C1、C2——测得的前后段样品溶液中乙酸的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（µg/mL）； V——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 ——标准采样体积，单位为升（L）； D ——解吸效率，%。 4.6实际空气样品的测定实际空气样品测定谱图如图4所示：测试结果乙酸未检出。     图4 实际空气样品色谱图