废水中二氯乙烷、三氯甲烷检测方案(气相色谱仪)

C=Cs1·Ai/Asi 【仪电分析】废水中二氯乙烷、三氯甲烷残留分析气相色谱法 有机氯化物可通过皮肤接触、呼吸道等进入人体，在聚氯乙烯树脂合成工艺中，废水、雨水等均可能含有有机氯化物，污染水体。二氯乙烷和三氯甲烷均为生物难降解的挥发性有机氯化物，三氯甲烷能经呼吸道、消化道和皮肤侵入机体，可作用于中枢神经系统，严重中毒者可产生呼吸麻痹和心力衰竭。二氯乙烷是高毒性物质，空气中最高允许浓度是 0.01%，由于三氯甲烷和二氯乙烯具有较高的化学稳定性，在水体中难以自然消解，因此对水体中残留氯化物的监测十分重要。 一、方法原理 水样经顶空进样器注入气相色谱仪中，经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。 二、主要仪器及试剂 a.气相色谱仪： GC128，3，配备 FID 检测器； b.填充柱：3m*3mm； c.色谱工作站：SF3000色谱工作站； d. 全自动顶空进样器； e.. 二二氯乙烷：色谱纯； f.三氯甲烷：色谱纯。 三、实验方法 3.1参考色谱条件 进样口温度：200℃； 检测器温度：250℃； 柱箱温度：100℃恒温； 载气：氦气； 柱流量：20mL/min. 3.2标准曲线的制备 在1L容量瓶中加入纯水至刻度，分别用微量注射器加入10pL二氯乙烷、10pL三氯甲烷，精确称取所加入的标准物质的量(精确到0.0002g)，充分摇匀。此时各组分浓度分别为二氯乙烷 12.35mg/L、三氯甲烷14.8mg/L。 移取上述溶液10mL 于100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为二氯乙烷 1.235mg/L、三氯甲烷1.48mg/L。 准确移取 10mL 上述标液于洁净、干燥的20mL顶空瓶中，立即用带聚四氟乙烯内衬垫片的瓶口盖迅速盖好。40±1℃恒温 40min，气液平衡后可进样分析。 3.3样品的采集和处理 用250mL 洁净的取样瓶至现场采集满瓶水样(不应留有气泡)，带回实验室。应在4h内分析完成。准确移取10mL 上述水样于洁净、干燥的20ml顶空瓶中，立即用带聚四氟乙烯内衬垫片的瓶口盖迅速盖好。然后放入40±1℃的恒温烘箱内保持 40min，气液平衡后可进样分析。 四、实验结果 4.1标准溶液色谱图 二氯乙烷浓度为 1.235mg/L，三氯甲烷浓度为1.48mg/L 的混合标准溶液色谱图如图1所示： 图1标准色谱图(二氯乙烷1.235mg/L、三氯甲烷 1.48mg/L) 4.2标样重复性数据 准备7个混合标准溶液，其中二氯乙烷浓度为 12.35mg/L，三氯甲烷浓度为 14.8mg/L，于顶空中连续进样分析，计算峰面积重复性，测试结果三氯甲烷峰面积 RSD 为1.76%，二氯乙烷峰面积重复性为0.82%。如图2所示： 图2重复性测试谱图 4.3结果计算 样品中二氯乙烷、三氯甲烷及四氯化碳等含量按下式计算： 式中： C一样品中二氯乙烷(或三氯甲烷)含量，单位为ug/g； Cs―标准样品中二氯乙烷(或三氯甲烷)含量，单位为ug/g； A-样品中二氯乙烷(或三氯甲烷)的峰面积； As一标准样品中二氯乙烷的(或三氯甲烷或四氯化碳)峰面积。 【仪电分析】废水中二氯乙烷、三氯甲烷残留分析-气相色谱法有机氯化物可通过皮肤接触、呼吸道等进入人体，在聚氯乙烯树脂合成工艺中，废水、雨水等均可能含有有机氯化物，污染水体。二氯乙烷和三氯甲烷均为生物难降解的挥发性有机氯化物，三氯甲烷能经呼吸道、消化道和皮肤侵入机体，可作用于中枢神经系统，严重中毒者可产生呼吸麻痹和心力衰竭。二氯乙烷是高毒性物质，空气中最高允许浓度是0.01%，由于三氯甲烷和二氯乙烯具有较高的化学稳定性，在水体中难以自然消解，因此对水体中残留氯化物的监测十分重要。一、方法原理    水样经顶空进样器注入气相色谱仪中，经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。二、主要仪器及试剂a. 气相色谱仪：GC128，配备FID检测器；b. 填充柱：3m*3mm；c. 色谱工作站：SF3000色谱工作站；d. 全自动顶空进样器；e. 二氯乙烷：色谱纯；f. 三氯甲烷：色谱纯。三、实验方法3.1 参考色谱条件进样口温度：200℃ ；     检测器温度：250℃；柱箱温度：100℃恒温；载气：氦气；柱流量：20mL/min。3.2 标准曲线的制备在1L容量瓶中加入纯水至刻度，分别用微量注射器加入10μL二氯乙烷、10μL三氯甲烷，精确称取所加入的标准物质的量（精确到0.0002g），充分摇匀。此时各组分浓度分别为二氯乙烷12.35mg/L、三氯甲烷14.8mg/L。移取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为二氯乙烷1.235mg/L、三氯甲烷1.48mg/L。准确移取10mL上述标液于洁净、干燥的20mL顶空瓶中，立即用带聚四氟乙烯内衬垫片的瓶口盖迅速盖好。40±1℃恒温40min，气液平衡后可进样分析。3.3 样品的采集和处理用250mL洁净的取样瓶至现场采集满瓶水样（不应留有气泡），带回实验室。应在4h内分析完成。准确移取10mL上述水样于洁净、干燥的20ml顶空瓶中，立即用带聚四氟乙烯内衬垫片的瓶口盖迅速盖好。然后放入40±1℃的恒温烘箱内保持40min，气液平衡后可进样分析。四、实验结果4.1 标准溶液色谱图二氯乙烷浓度为1.235mg/L，三氯甲烷浓度为1.48mg/L的混合标准溶液色谱图如图1所示：  图1 标准色谱图（二氯乙烷1.235mg/L、三氯甲烷1.48mg/L）4.2 标样重复性数据准备7个混合标准溶液，其中二氯乙烷浓度为12.35mg/L，三氯甲烷浓度为14.8mg/L，于顶空中连续进样分析，计算峰面积重复性，测试结果三氯甲烷峰面积RSD为1.76%，二氯乙烷峰面积重复性为0.82%。如图2所示： 图2 重复性测试谱图4.3 结果计算样品中二氯乙烷、三氯甲烷及四氯化碳等含量按下式计算：C=CS1·Ai/ASi式中： C —样品中二氯乙烷（或三氯甲烷）含量，单位为μg/g；CS —标准样品中二氯乙烷（或三氯甲烷）含量，单位为μg/g；A —样品中二氯乙烷（或三氯甲烷）的峰面积；AS —标准样品中二氯乙烷的（或三氯甲烷或四氯化碳）峰面积。