工作场所空气中五氯酚和五氯酚钠检测方案(液相色谱仪)

【仪电分析】工作场所空气有毒物质五氯酚和五氯酚钠的测定-高效液相色谱法 五氯酚(简称PCP)是一种酚类化合物，常用于消毒，杀灭血吸虫中间宿主钉螺，除莠，防腐及防霉。在我国，主要用其钠盐五氯酚钠杀灭钉螺，在灭螺药物中，算是一张皇牌，因而应用甚广。国外则多用于防腐。五氯酚钠进入人体后分解成五氯酚，五氯酚具有有机氯和酚的毒性，能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用，可对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。 本方案参考GBZ/T 300.93-2017《工作场所空气有毒物质测定》第93部分：五氯酚和五氯酚钠，本方法适用于工作场所空气中气溶胶态五氯酚和五氯酚钠浓度的检测。 一、方法原理 空气中气溶胶态和蒸气态共存的五氯酚和五氯酚钠用微孔滤膜与装有乙二醇的大气泡吸收管串联采样，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。 二、主要仪器和试剂 a.高效液相色谱仪： LC220，配备紫外检测器； b.自动进样器： AS2000； c. 大气泡吸收管； d.微孔滤膜：孔径0.8um； e.小采样夹：滤料直径为25mm； f.空气采样器； g.具塞试管：10mL； h.针头式过滤器：有机相，孔径0.45um。 i.乙二醇：色谱纯； j.乙青：色谱纯； k.磷酸：分析纯； 1.五氯酚标准溶液。 三、实验方法 3.1色谱条件 色谱柱 C18(250mm×4.6mm×5um) 流速 1.5 mL/min 波长 300 nm 柱温 室温 进样量 10uL 流动相 乙腈：0.01mol/L磷酸溶液=75：25 3.2标准系列的制备 准确称取一定量的五氯酚，溶于流动相中，定量转移入容量瓶中，稀释至刻度，为标准贮备液。临用前，用流动相稀释成 40.0pg/mL 五氯酚标准溶液。 取5支容量瓶，分别移取不同体积的五氯酚标准溶液，用流动相稀释成浓度分别为0、4、10、20、40ug/mL 的标准系列。由低至高浓度依次进样分析，以五氯酚的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 3.3样品采集处理 短时间采样：在采样点，串串联装好微孔滤膜的小采样夹(在前)和装有 5.0mL乙二醇的大气泡吸收管，以1.0L/min 流量采集 15min 空气样品。 长时间采样：在采样点，串联装好微孔滤膜的小采样夹(在前)和装5.0mL乙二醇的大气泡吸收管，以500mL/min 流量采集2—4h 空气样品。 采样后，立即打开采样夹，取出滤膜，放入串联的吸收管的乙二醇中，密封进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 8d。 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的小采样夹，立即取出滤膜，放入串联的吸收管的乙二醇中，封闭进出气口，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2 个样品空白。 用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰面积值由标准曲线得样品溶液中五氯酚的浓度 (ug/mL)。若样品溶液中五氯酚浓度超过测定范围，用乙二醇稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 四、实验结果 4.1测试谱图 五氯酚标准色谱图如图1所示： 图1五氯酚标准色谱图 样品测试谱图如图2所示： 图2样品测试色谱图 4.2标准曲线 标准工作曲线如图3所示： 图3标准工作曲线 4.3结果计算 式中： C空气中五氯酚的浓度，乘以 1.083 为五氯酚钠的浓度，单位为毫克每立方米(mg/m²)； 10-样品溶液的体积，单位为毫升(mL)； Co测得的样品溶液中五氯酚的浓度(减去样品空白)，单位为微克每毫升(pg/mL)； Vo标准采样体积，单位为升(L)。 4.4实际样品测试 测定工作场所的空气样品，五氯酚测试结果未检出。 【仪电分析】工作场所空气有毒物质五氯酚和五氯酚钠的测定 -高效液相色谱法五氯酚（简称PCP）是一种酚类化合物，常用于消毒，杀灭血吸虫中间宿主钉螺，除莠，防腐及防霉。在我国，主要用其钠盐五氯酚钠杀灭钉螺，在灭螺药物中，算是一张皇牌，因而应用甚广。国外则多用于防腐。五氯酚钠进入人体后分解成五氯酚，五氯酚具有有机氯和酚的毒性，能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用，可对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。本方案参考GBZ/T 300.93-2017《工作场所空气有毒物质测定》第93部分：五氯酚和五氯酚钠，本方法适用于工作场所空气中气溶胶态五氯酚和五氯酚钠浓度的检测。一、方法原理空气中气溶胶态和蒸气态共存的五氯酚和五氯酚钠用微孔滤膜与装有乙二醇的大气泡吸收管串联采样，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。二、主要仪器和试剂a. 高效液相色谱仪：LC220，配备紫外检测器； b. 自动进样器：AS2000；c. 大气泡吸收管；d. 微孔滤膜：孔径0.8μm；e. 小采样夹：滤料直径为25mm；f. 空气采样器；g. 具塞试管：10mL；h. 针头式过滤器：有机相，孔径0.45μm。i. 乙二醇：色谱纯；j. 乙腈：色谱纯；k. 磷酸：分析纯；l. 五氯酚标准溶液。三、实验方法3.1 色谱条件色谱柱C18（250mm×4.6mm×5μm）流  速1.5 mL/min波  长300 nm柱  温室温进样量10 μL流动相乙腈:0.01mol/L磷酸溶液=75:25 3.2 标准系列的制备 准确称取一定量的五氯酚，溶于流动相中，定量转移入容量瓶中，稀释至刻度，为标准贮备液。临用前，用流动相稀释成40.0μg/mL五氯酚标准溶液。取5支容量瓶，分别移取不同体积的五氯酚标准溶液，用流动相稀释成浓度分别为0、4、10、20、40μg/mL的标准系列。由低至高浓度依次进样分析，以五氯酚的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。3.3样品采集处理 短时间采样：在采样点，串联装好微孔滤膜的小采样夹（在前）和装有5.0mL乙二醇的大气泡吸收管，以1.0L/min流量采集15min空气样品。 长时间采样：在采样点，串联装好微孔滤膜的小采样夹（在前）和装5.0mL乙二醇的大气泡吸收管，以500mL/min流量采集2—4h空气样品。 采样后，立即打开采样夹，取出滤膜，放入串联的吸收管的乙二醇中，密封进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d。 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的小采样夹，立即取出滤膜，放入串联的吸收管的乙二醇中，封闭进出气口，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰面积值由标准曲线得样品溶液中五氯酚的浓度（μg/mL）。若样品溶液中五氯酚浓度超过测定范围，用乙二醇稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 四、实验结果4.1 测试谱图五氯酚标准色谱图如图1所示： 图1 五氯酚标准色谱图样品测试谱图如图2所示： 图2 样品测试色谱图4.2标准曲线标准工作曲线如图3所示： 图3 标准工作曲线4.3 结果计算式中：C—空气中五氯酚的浓度，乘以1.083为五氯酚钠的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）； 10—样品溶液的体积，单位为毫升（mL）； C0—测得的样品溶液中五氯酚的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）； V0—标准采样体积，单位为升（L）。 4.4 实际样品测试测定工作场所的空气样品，五氯酚测试结果未检出。