中药材和饮片中含量测定检测

黄柏（Cortex Phellodendri）收载于《中国药典》1995年版一部274页，为 芸香科植物黄檗或黄树皮的干燥树皮，主含小檗碱，并含巴马丁、药根碱、 黄柏碱等。本实验是以薄层扫描法测定小檗碱含量。

本文分别采用WX—3000型微波辅助萃取和醇溶剂提取藜蒿中黄酮类化合物。固定微波照射时间12min，对溶剂浓度、微波照射功率、固液比以及温度为因素，正交实验优化微波辅助提取藜蒿茎中黄酮类化合物工艺，得到微波提取藜蒿茎的最佳条件为：70%的乙醇浓度，800W的照射能量，1：20的料液比和80℃的照射温度，藜蒿茎的黄酮得率为6.43%；固定溶液pH为10的条件下，对醇溶剂提取的提取温度、溶剂百分数，提取时间，料液比四个因素做正交实验，得到醇溶剂提取的最佳条件为：温度为90℃，乙醇浓度为70%，提取时间为100 min，料液比为1:40，藜蒿茎的黄酮得率为6.11%。微波辅助萃取与传统的醇溶剂提取比较，提取率有显著优点是方法的提取率增加0.32%，提取时间缩短为原来的1/ 8。

蚕沙及蚕沙冲剂中1-脱氧野尻霉素的离子色谱法测定 利用美国戴安公司的DX-500型离子色谱,电化学检测方式,PA1分析柱.

近红外光谱区域是人们发现的第一个非可见光谱区域，它是由Hershel在1800年所观察到[1]。但是由于缺乏仪器基础，直到上世纪50年代以前，近红外光谱技术一直没有得到实际应用。上世纪50年代中期以后，随着简易近红外光谱仪的出现及美国农业部的Karl Norris等人所做的工作，使近红外光谱技术在农副产品分析中得到广泛应用[2]。20世纪60年代后，由于中红外光谱技术的快速发展和应用，加之近红外光谱技术自身的灵敏度低、抗干扰性差等缺点，使人们淡漠了该技术在分析测试中的应用。1983年，Wetzel称之为“光谱技术中的沉睡者（Sleeper among spectroscopic techniques）” [1]。 80年代以后，随着计算机技术、化学计量学技术及仪器分析技术的发展和应用，人们重新认识了近红外光谱的价值，并使其发展成为了一门独立的分析技术，1988年成立了国际近红外光谱协会（CNIRS）[3]。由于应用领域的不断扩展，McLure在1994年发表了一篇题为“The giant is running strong”的论文[1]。1998年，Davies撰文讨论了近红外光谱技术的潜在用途和发展趋势，并将其描述为光谱领域中“从沉睡者变为了启明星（from sleeping technique to the morning star of spectroscopy）”的技术[4]。 我国对近红外光谱技术的研究起步较晚，但1995年以来有关这一技术的应用研究逐步增多。目前，已有中国石化研究总院和北京第二光学仪器厂开发出商用近红外光谱仪[5]。 药品生产过程的质量控制要求，为了确保最终产品的质量稳定均一，需要对从原料接收到产品出库的整个物料流通过程进行全程监测。近红外光谱分析技术的特点决定了其在这一领域可以发挥重要作用。

药用植物的鉴别是TLC最早的应用领域之一。当质量和安全性成为普遍关注的问题后，用TLC指纹图谱鉴别草药迅速在全球所有药典中出现。目前美国药典（1）、欧洲药典（2）和中国药典都正在对其通用薄层色谱方法进行修订，以跟上现代技术的发展步伐。 最近几年草药工业的规范化有了长足的进步，对有助安全保障和质量控制的分析方法的需求也快速增长。本文主要阐述现代HPTLC在植物药材质量控制方面的应用，并着重说明了使TLC成为不可或缺的分析手段的技术优势。

使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG色谱柱，参照WS3-B-3350-98-2011的方法，对雷公藤内酯甲进行分析，理论塔板数达到14800，远远高于标准中3000的要求。

由 Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTM 三重四极杆质谱仪和 UltiMate™ 3000 Rapid Separation LC Systems 快速分离液相系统构成的高效液相色谱-质谱联用仪系统完全可以满足《中国药典》 2 0 1 5 年版对于中药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶鉴别方法的要求。

复方丹参片主要功效活血化瘀，理气止痛。用于气滞血瘀所导致的胸痹，症 见胸闷，心前区刺痛。丹参药材为复方丹参片的主要原料之一，早在2000 年版 药典中就已经建立了高效液相色谱法测定复方丹参片中的丹参酮ⅡA， 方法是 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇∶水(80∶20)为流动相，流速为 1.0mL/min，检测波长270nm。我们使用Labtech LC600 高效液相色谱仪进行丹 参酮ⅡA 分析，得到了满意结果。

参照《中国药典》2020年版，阿胶<含量测定>项对阿胶的定量要求，使用胰蛋白酶酶解阿胶样品，选择阿胶的特征肽作为定性依据，驴源多肽A1和驴源多肽A2作为定量依据；建立了m/z 539.80>612.40和m/z 539.80>923.80检测离子对，m/z 469.25>712.30和m/z 469.25>783.40检测离子对，m/z 618.35> 779.40和m/z 618.35> 850.40检测离子对，且对照品溶液及市售药材中阿胶特征肽的信噪比均远远大于3:1。该方法满足《中国药典》2020年版要求，可实现阿胶药材的快速、准确、灵敏的定性定量分析。

甘草、人参、金银花、牛黄等都是我们耳熟能详的中药药材，而中药的纯度、质量等直接影响我们的健康，运用现代手段对中药进行检测可以为我们的健康保驾护航。本方案中我们采用日立高效液相色谱仪对甘草、人参、金银花、牛黄等中药进行了检测。

上海通微分析技术有限公司依据2015版《中国药典》要求，应用EasySep-1020自动化液相色谱系统与UM5800（或UM5000）蒸发光散射检测器，建立了黄芪、益母草、银杏提取物、硫酸庆大霉素、薏苡仁、巴戟天等多种药品中化合物含量的测定方法，方法准确、灵敏、简便且快速，可有效实现药品的质量监控。

海能实验室通过实验探索出微波消解维C银翘片的应用方案，消解效果：经上述消解程序消解完成后消解液为无色澄清液体，消解效果令人满意。

蜂蜜是颇受青睐的养生保健食品之一，然而，近年来，国内部分蜂蜜生产企业存在掺杂掺假，以假乱真，以次充好的现象，极大损害了我国天然蜂蜜的产品信誉。为此，月旭科技特推出伪劣蜂蜜检测即蜂蜜中寡糖测定解决方案，希望对我国蜂蜜产品的质量安全提供保障。

采用高效液相色谱法,用95%乙醇超声提取加水浴回流的混合提取方法制备样品,流动相:乙腈(A) ∶(0105 mol/L) KH2 PO42H3 PO4 缓冲溶液pH = 310 (B) ,线性洗脱梯度,洗脱程序如下: 0～65 min乙腈10% →28% , 65～85 min乙腈28% →52%。检测波长: 220 nm;流速: 110 mL /min。结果:分析了10批不同采摘时间的广东从化桑寄生药材,建立了桑寄生药材的HPLC指纹图谱,确立了16个 共有峰,并且利用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”对不同样品之间的相似度进行计算。结论:该方法准确可靠,重复性好,为桑寄生药材的质量控制提供科学准确的依据。

对照药材的提取： 精密称取豆蔻仁粉末(过三号筛)5.0219g，置圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度3ml,再加正己烷2~3ml,连接回流冷凝管，加热至微沸,并保持2小时，放冷,分取正己烷液，通过铺有无水硫酸钠约1g的漏斗滤过，滤液置5ml量瓶中，挥发油测定器内壁用正己焼少量洗涤，洗液并人同一量瓶中，用正己烷稀释至刻度,摇匀，滤过,取续滤液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取桉油精对照品80.21mg,加正己烧制成每Iml含8.02mg的溶液，即得。

关黄柏性寒、味苦，可以清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮。关黄柏被收录于2020年版《中国药典》中，有阴虚火旺，盗汗骨蒸的功效。

TruScan是赛默飞世尔科技便携式光学分析推出的拳头产品之一，是应对逐桶物料鉴别的理想解决方案。本文简要介绍了手持式拉曼光谱仪TruScan的工作原理、功能和性能特点，指出了该产品目前在国内外应用现状及列出该产品的详细参数。

上海通微分析技术有限公司依据2015版《中国药典》要求，应用EasySep-1020自动化液相色谱系统与UM5800（或UM5000）蒸发光散射检测器，建立了黄芪、益母草、银杏提取物、硫酸庆大霉素、薏苡仁、巴戟天等多种药品中化合物含量的测定方法，方法准确、灵敏、简便且快速，可有效实现药品的质量监控。

本报告根据中华人民共和国药典2015年版本一部第81页描述的检测标准对巴戟天中耐斯糖含量进行检测。使用本公司的HPLC-ELSD系统可以实现中药材巴戟天中耐斯糖含量的检测，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足日常分析要求。

用毛细管电泳安培检测法同时测定了中药儿茶中儿茶素和表儿茶素的含量，研究了各种实验条件对分离效果的影响，得到了优化的实验条件.以直径为50fu n的碳纤维微电极为工作电极，电极电位为+1.2V(二.Ag/AgCI),20mmoUL的Naz氏氏一践Bq(pH值为8.4) + 80 mmol/L SDS为缓冲溶液.在此条件下，儿茶素和表儿茶素在10 min内得到了良好的分离。儿茶素和表儿茶素分别在5.0x10-3-0.5m岁ML浓度范围内与电泳峰电流呈现良好线性关系，检测下限分别为0.1 mg/mL和0.05 mg/mL。将之应用于实际样品的测定。

目的　研究分离纯化朝鲜白头翁中三萜皂苷的新方法。方法　利用溶剂提取法、柱色谱法及循环制备HPLC 进行分离纯化。结果　从朝鲜白头翁中分离得到4个化合物, 分别鉴定为: 3-O-α-L-rhamnopyranosyl (1→2)[ β-D-glucopyranosyl (1→4) ] -α-L-arabinopyranosyl hederagenin 28-O-α-L-rhamnopyranosyl (1→4)- β-D-glucopy-ranosyl(1→6)- β-D-glucopyranoside (Ⅰ)、cernuosides A (Ⅱ)、cernuosides B (Ⅲ)、oleanolic acid 28-O-α-L-rhamnopyranosyl (1→4) - β-D-glucopyranosyl (1→6) - β-D-glucopyranoside (Ⅳ)。结论　化合物Ⅳ为首次从该属植物中分离得到, 此外循环制备HPLC可作为天然产物、合成医药研究的有效手段。

应用离子色谱法同时测定了硫酸根和磷酸根的含量。用茶叶( GBW10016) 、柑橘叶( GBW10020) 和黄芪( GBW10028) 标准物质来验证方法的准确性，测定值与标准值基本吻合。磷在0. 01 ～ 100. 0 μg /mL，硫在0. 01 ～60. 00 μg /mL 范围内呈良好的线性关系( R2≥0. 9993) ，磷和硫的检出限分别为 0. 00356 μg /mL 和0. 00324 μg /mL，方法适用于同时测定中草药中磷硫含量。

摘要：目的:建立以高效毛细管电泳-紫外检测法测定新疆紫草中左旋紫草素含量的方法。方法:分离柱为未涂层弹性融硅石英毛细管(53cm×50μm ID,有效长度46cm),电泳介质为2.0mmo·lL-1H3BO3+6.0mmo·lL-1三乙胺缓冲液+5.0mmo·lL-1β-环糊精,分离电压为14kV,重力进样时间15(s高度25cm),检测波长为516nm。结果:左旋紫草素的检测浓度在7.2～36.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9990);平均回收率为100.15%,RSD=1.68%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确、可靠,可用于新疆紫草中左旋紫草素的含量测定。 关键词：高效毛细管电泳法; 新疆紫草; 左旋紫草素; 含量测定;

川楝素是川楝子的主要药用活性成分，广泛存在于川楝子中，其含量高低也直接作为川楝子药材质量评价的中药指标。川楝素结构中具有半缩醛，始终有两个互变异构体存在，故定量时以川楝素两个峰面积之和计算。川楝素的紫外特征吸收为210nm左右，接近低波段的紫外末端吸收，紫外在低波段检测时基线波动较大，并且也会存在较大的进样峰和基体干扰大的问题，而采用蒸发光检测器则可以有效避免上述问题。

色谱柱Inertsil ODS-3(4.6 x 150 mm, 5μm) 流动相:乙腈一0.08%mol/L磷酸二氢钾(10:90) 柱温: 40℃ 检测波长326 nm 流速1.0 mL/min 进样量10μL 此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μm)

高效液相色谱法以其较高的灵敏度与优异的重复性在制药行业被越来越多的使用。利用LC5510高效液相色谱仪分析铁皮石斛中甘露糖，谱图基线漂移小，色谱峰峰型良好，理论塔板数按甘露糖峰计算为13378完全符合《中国药典》2015第一部要求，体现出LC5510高效液相色谱仪作为分析复杂样品有力工具的优越性。

冬虫夏草中含有大量蛋白质，其组成蛋白质的氨基酸组成及含量对研究其功能有较大影响。我们按照国标GB/T 18246-2000，酸水解法对其进行前处理，通过氨基酸分析仪对其组成及含量进行分析。

含量测定：取本品粉末（过四号筛）约5g,精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml,加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)10ml,超声处理（功率500W，频率40KHz)30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻线，摇匀，精密量取25ml,照电位滴定法（通则0701）测定，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm,5μm) 流动相:甲醇-0.1%冰醋酸溶液(35:65) 柱温: 40℃ 检测波长291 nm 流速0.8ml/min 进样量10μL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150 mm, 5μm)

色谱柱: Agilent Eclipse plus Cl8 150mm x 4.6mm, 5um 进样量:10ul 流速:1ml/min 检测波长:321nm,柱温 25℃ 流动相：甲醇：水=75 ： 25