新国标扩项，GB 5009.12-2023食品中铅的测定解决方案

新旧国标方法对比   2023年 9 月 6 日《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》正式发布，新标准的“第一法 石墨炉原子吸收光谱法”增加了需除盐样品的前处理方法。   旧国标GB 5009.12-2017该方法对高盐样品中铅的测定效果欠佳。比如方便面中的添加剂大部分存在于调料中，而调料中往往含有大量的盐类，其在石墨炉法测定铅时会产生很大的背景干扰，严重影响测量结果的准确度。仅仅依靠仪器自身的功能，并不能有效地消除背景干扰。   新国标GB 5009.12-2023，对于高盐样品（食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等），在分析测试之前使用微波消解-固相萃取的方法，将调料样品中的铅和含盐基体分离，以及富集目标化合物，能使背景干扰大幅度降低，提高检测的准确度和稳定性。Anavo助力新国标扩项   纳鸥科技参照新国标GB 5009.12-2023第一法，采用Anavo亚氨基二乙酸型树脂SPE小柱（PN：AN60F084），对方便面调料包中的铅进行了检测，SPE小柱回收率95%左右，重现性好和精密度高。GB 5009.12-2023食品中铅的测定（第一法）试样制备       将方便面调料粉包充分混匀，从中称取 0.5 g样品于微波消解罐中，加入10 mL 硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样。冷却后取出消解罐，在电热板上于 150 ℃赶酸至近于，消解罐放冷后，将消化液转移至25 mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白试验。微波消解升温程序（供参考）样品净化Anavo亚氨基二乙酸型树脂SPE小柱（PN：AN60F084）1）固相萃取柱的活化吸取 10 mL 硝酸水溶液(1%)以 5 mL/min 的流速过柱，然后分别用 5 mL 水和5 mL乙酸溶液(1 mol/L)以5 mL/min 的流速过柱。2）铅的吸附分别吸取试剂空白液和上述样液 25 mL，以 5 mL/min 的流速过柱，然后用5 mL乙酸溶液(1 mol/L)过柱洗涤，再用10 mL 水分两次洗去乙酸液(1 mol/L)。3）铅的解吸最后用 10 mL 硝酸水溶液(1%)洗脱，收集洗脱液，备测。注：关于上样，可在离子型SPE小柱上接上12 mL空柱管，或使用蠕动泵定量吸取一定量的溶液进行操作。仪器条件原子吸收分光光度计：GGX-830 型（火焰石墨炉一体机，带有氘灯扣背景装置），北京海光仪器有限公司。分析线波长：283.3 nm；灯电流：7 mA；负高压：268 V；光谱带宽：0.4 nm。石墨炉升温程序：（1）干燥1温度90℃，升温时间5s，保持时间10s；（2）干燥2温度110℃，升温时间5s，保持时间10s；（3）灰化温度600℃，升温时间15s， 保持时间10s；（3）原子化温度 2 000℃，升温时间1s， 保持时间3s；（4）净化温度2 200℃，升温时间1s，保持时间3s。内气流量 300mL/min，原子化阶段停气。实验数据      取样品，分别加入铅标准溶液使得铅的加入量为 10 μg/L 和 20 μg/L，按选定的验证方法进行回收率试验。经计算回收率为 91.8%～97.9%，说明实验数据稳定可靠。实验数据见下表。加标回收率测试结果结论       使用Anavo亚氨基二乙酸型固相萃取柱可以有效地将含盐样品中的盐基体和铅分离，可以有效去除样品中的基体干扰，从而降低背景吸收，进而提高石墨炉原子吸收分光光度计测铅时的稳定性和准确度。本方法可以准确、快捷地测量高盐样品中的铅.GB 5009.12-2023配套关键耗材关于Anavo亚氨基二乙酸型树脂SPE小柱（PN：AN60F084）       Anavo亚氨基二乙酸型树脂是一种功能化的固相萃取材料，其分子结构中含有丰富的亚氨基二乙酸基团，能够与目标化合物发生化学吸附，并通过洗脱步骤实现目标化合物的富集和分离。固相萃取柱则是采用该材料填充于柱体中制成，具有大表面积和良好的机械强度，能够稳定地保持亚氨基二乙酸型树脂的化学性质和吸附能力。