高盐食品中Pb Cd 及As元素含量检测方案(原子吸收光谱)

2 4AN_C_AA-4 石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中 Pb Cd及 As 元素含量 周文涓 荆淼赛默飞世尔科技(中国)有限公司 简介 随着经济和科学的发展，人们越来越关注环境和自身健康问题。铅、镉是环境中主要的无机污染元素，它的累积性、不可逆转性和隐蔽性，严重危及人和动物的健康甚至生命。砷会使体内的蛋白质及酶失去活性，或因不易被人体排出累积在器官中造成慢性中毒，引起头痛、头晕、失眠、健忘、神经错乱、关节疼痛、结石、癌症等病症。由于重金属元素在低浓度时都会对人体产生毒害，因此铅、镉和砷对人体健康的危害越来越被人们重视。 2012年发布了最新的食品安全国家标准《食品中的污染物限量》对食品中的重金属 Pb、Cd、As都做出了明确的限量，同时由于食品中限量较低，食品安全国家标准中已将石墨炉原子吸收做为一项重要的检测手段。但由于高盐食品如食用盐、酱油等由于其含有大量的 NaCI 基体，在石墨炉测定过程中会产生严重的基体干扰。 本实验采用石墨炉原子吸收光谱法对高盐食品中的Pb、As、Cd重金属进行了测定，利用 iCE 3000系列石墨炉原子吸收自动进样器的一系列功能特点，采用适当的基体改进剂等方式避免了高盐食品的高基体效应，具有较好的可操作性。 Thermo Scientific iCE 3000 Series 原子吸收仪器介绍iCE 3400 配备了专业的塞曼石墨炉系统，能够时刻保证最佳的分析性能。加快分析速度快速石墨炉操作可以实现石墨炉、光谱仪和自动进样器取样并行操作，使整个石墨炉周期时间最小化。o石墨炉可视系统-GFTV，提供了高清晰度、极其清晰的石墨管内部图像。 iCE3500 原子吸收光谱仪有别于其它传统设计的仪器，她采用人体工程学设计，独特的对称光路结构、光学双光路设计，包括无需更换和校准的双原子化系统、双背景校正功能、独特一体化的石墨炉可视进样系统；其采用动态光学控 温的石墨炉系统，可配置普通和交流塞曼石墨炉，具有升温高、速率快及石墨管适用性强、使用寿命长等特点。 测定样品：氯化钠、食用生抽、食用老抽 分析元素： As、Cd、Pb GB2762-2012种规定了食品中铅、镉、砷限量。 。Pb：调味品中限值在0.2ppm 左右检测方法： GB/T5009.12 Cd：调味品中限值在 0.5ppm 左右检测方法： GB/T5009.15 As：调味品中限值在 0.5ppm左右检测方法： GB/T5009.11 1实验部分 1.1仪器及实验器皿 1.1.1 iCE 3500 原子吸收分光光度计(Thermo Scientific ) ； 1.1.2 As、Cd、Pb空心阴极灯( Thermo Scientific)； 1.1.3普通石墨管、Coated 热解涂层石墨管或 ELC 长寿命石墨管( Thermo Scientific ) 1.1.4超纯水机(Fisher Scientific )； 1.1.520~100uL、200~1000uL 微量移液器 (Fisher Scientific ) ；1.1.650mL、100mL HPDE 容量瓶(NALGENE)； 1.5仪器测定条件及参数 iCE3000 系列原子吸收光谱仪，具有高清晰 GF-TV可视系统功能，准确的进样毛细管位置调节，最佳的样品进样深度， 1.2.1硝酸 ( Trace Metal Grade， Fisher Scientific )； 1.2.2 As、Cd、Pb标准溶液， 1000ug/mL(上海市计量测试研究院)； 1.2.3乙二乙四乙酸、磷酸氢二铵、硝酸铵(分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司) 1.2.4硝酸镍(高纯镍采用硝酸溶解)； 1.3样品前处理 1.3.1氯化钠：使用超纯水按重量法稀释100倍后直接进样测定； 1.3.2生抽、老抽：使用超纯水按重量法稀释10倍后直接进样测定； 1.4工作曲线的配置 1.4.1工作曲线标准溶液的配置： 采用标准加入法进行测定， iCE3000 石墨炉原子吸收光谱仪配备了具有高进样精度自动稀释功能的自动进样器，用户可以仅配制单一浓度为标准工作液，通过 Solaar 操作软件自动完成在线加入的进样设置。 15.0 15.0 空白 试样 A1 A3 4 QC空白 QC检查 10.0 .0 .0 010.0 .010.0 .00.0 .0 10.0 1010 .010.0 主标 10.0 .0 分析 .0 .0 .05 [基体改 5%HH403 基体改进 .0 基体 [最大体积 15.0 15.0 17.5 .0 20.0 22.5 观察样品溶液的挥发干燥、灰化、除残过程，确保样品测定结果的重复性，特别对于复杂基体样品分析可实时监控石墨管内部状态。 iCE3000 系列原子吸收光谱仪，具有灰化/原子化温度自动优化功能，对于复杂基体样品分析也可自动获得最佳的温度参数，以确保分析的灵敏度与精度。 iCE3000 系列原子吸收光谱仪，石墨炉自动进样器，可在线加入6种基体改进剂，确保了每次进样过程中加入等量的基体改进剂，以确保分析的精度。 Modifier 50 pg of ammonium nitrate or 50 pg of lanthanum nitrate or 50 pg of magnesium nitrate or 50 pg of ascorbic acid SOLAAR(COOKBOOK Signal 20 pl of 2.5 pg/l gives about 0.1 A 1.5.1各元素测定条件及参数： 元素 波长(nm) 通带(nm) 石墨管类型 积分方式 基体改进剂 背景校正 进样量(uL) 氯化钠Cd 228.8 0.5 普通 峰高 EDTA 塞曼 10 食用生抽Cd 228.8 0.5 普通 峰高 NH，H，PO， 塞曼 8 食用老抽 Cd 228.8 0.5 普通 峰高 NH HPO， 塞曼 8 氯化钠 Pb 283.3 0.5 ELC 峰高 NiNO， 塞曼 20 食用生抽 Pb 283.3 0.5 普通 峰高 NHH，PO， 塞曼 10 食用老抽 Pb 283.3 0.5 普通 峰高 NH，H，PO 塞曼 10 氯化钠 As 193.7 0.5 ELC 峰高 NiNO 塞曼 10 食用生抽As 193.7 0.5 普通 峰高 NiNOs 塞曼 10 食用老抽As 193.7 0.5 普通 峰高 NiNO. 塞曼 10 氯化钠-Cd 温度℃ 时间(秒) 斜坡(C/秒) 气体类型 气体流量 RD|g 1 95 10.0 10 2惰性 0.2 L/ni： 2 120 20.0 10 2惰性 0.2 L/ni： 3 300 20.0 50 2惰性 0.2 L/nir 4 700 3.02 0 2性 关 5 2300 |3.0 0 2惰性 0.2 L/ni： 食用生抽、老抽-Cd 温度℃ 时间(化) 斜坡CC/秒) 气体卖型 气体流 x3 xs TcB x. 10.0 线性 0.2 L/nia 2 120 20.0 10 2线性 0.2 L/nis 450 20.0 50 之俏性 0.2 Unia 4 1300 3.0 2线性 0.1 L/nix 3.0 氯化钠-Pb 温度℃ 时间(秒) 斜坡(C/秒) 气体类型 气体流里 RD RS |TCI HL 1 95 5.0 20 2惰性 0.2 L/mix 2 120 30.0 5 2惰性 0.2 L/mir 33 600 20.0 30 2惰性 0.2 L/mir 4 1200 3.0 0 2惰性 关 5 2500 3.0 0 2惰性 0.2 L/mix 食用生抽、老老-Pb 温度℃ 时间(秒) 斜坡(C/秒) 气体类型 气体流量 RD RS TC NL 1 95 5.0 20 2惰性 |0.2 L/nir 2 120 30.0 5 2惰性 0.2 L/mix 三 3 4 6001100 20.0 3.0 30 0 2惰性2惰性 0.2 L/nix 5 2500 3.0 0 2惰性 关 |0.2 L/nir 氯化钠-As 温度℃ 时间(秒) 斜坡(C/秒) 气体类型 气体流 RD RS TC NL 1 95 10.0 5 10 2惰性 0.2 L/nir 0.2 L/nir 23 105 120 20.010.0 20.0 10 2惰性2惰性 0.2 L/nir 44 5 15002600 3.0 500 2惰性 2惰性 0.2 L/nir 关 食用生抽、老抽-As 温度℃ 时间(秒) 斜坡(C/秒) 气体类型 4气体流量 RD RS TC NL 1 95 10.0 5 2惰性 0.2 L/mix 2 120 30.0 10 2惰性 0.2 L/mix 34 1200 20.0 50 0 2惰性 2惰性 0.2 L/mir 关 26002700 3.03.0 0 2惰性 0.2 L/mir 2分析结果：各元素测定信号图及标准加入法标准曲线线性图： 氯化钠-Cd 氯化钠-Pb 食用生抽-Cd 食用生抽-Pb 食用老抽-Cd 食用老老-Pb 氯化钠-As 食用生抽-As 食用老抽-As 3讨论： 本次实验选取高盐类食品氯化钠、食用生抽及老抽进行测定， 采用 iCE3500 原子吸收光谱仪进行了分析，结合iCE3000系列石墨炉具有高清 GF-TV可视系统、自动灰化原子化最佳化、在线配置标准曲线、在线加入基体改进剂、对粘稠样品进行温控注射等功能，通过实验数据表明，赛默飞世尔的 iCE 系列原子吸收光谱仪能够完全满足此类样品的分析测试要求。