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酱油中26 种元素检测产品配置单(等离子体质谱)

  • 应用领域: 食品/饮料
  • 检测样品: 调味品
  • 检测项目:重金属
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  • 发布时间:2018-08-22
  • 参考标准:《食品安全国家标准食品中多元素的测定》 (GB 5009.268-2016)
本文采用 Agilent 7800 ICP-MS 与高基质进样系统 (HMI) 相结合,建立了对酱油中的 26 种元素进行分析的 ICP-MS 方法。此方法参照《食品安全国家标准食品中多元素的测定》(GB 5009.268-2016),绝大部分元素回收率结果在 90.0%–110.0% 的范围内。各元素长期测试稳定性良好,2 小时内各元素 RSD < 3%,完全满足酱油样品多元素检测的要求。
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摘要

本文采用 Agilent 7800 ICP-MS 与高基质进样系统 (HMI) 相结合,建立了对酱油中的 26 种元素进行分析的 ICP-MS 方法。此方法参照《食品安全国家标准食品中多元素的测定》(GB 5009.268-2016),绝大部分元素回收率结果在 90.0%–110.0% 的范围内。各元素长期测试稳定性良好,2 小时内各元素 RSD < 3%,完全满足酱油样品多元素检测的要求。

前言

酱油是一种常用的调味品。《食品国家安全标准食品中污染物限量》(GB 2762-2017) 要求对酱油中的铅 (Pb)、砷 (As) 等重金属进行检测,并规定了相应的污染物限量。2017 年 6 月 23 日起实施的《食品安全国家标准食品中多元素的测定》(GB 5009.268-2016) 中推荐使用 ICP-MS 对酱油等调味品中的金属元素进行测定。

酱油产品基质复杂,总溶解固体量 (TDS) 通常高达 10% 以上,其中包括 Na、K、Mg、Ca、Fe 等无机盐类以及蛋白质、氨基酸、脂肪等有机成分。复杂 TDS 基质对 ICP-MS 信号存在明显的抑制作用,对 ICP-MS 的基质耐受性带来极大的挑战。酱油中大量溶解性固体及由此产生的碳可能沉积到雾化器喷嘴和取样锥孔,导致响应信号强度降低,并对仪器产生一定损害。高浓度无机盐类等物质不仅会引起严重的电离抑制,而且会产生多原子离子干扰,例如 23Na37Cl 和 44Ca16O 对 60Ni 的干扰,以及 40Ca35Cl、40Ar35Cl 对 75As 的干扰等。在对酱油等调味品的分析中,传统上采用酸消解法进行样品前处理,这种方法耗时又费力。安捷伦 ICP-MS 配备的高基质进样系统 (HMI) 或超高基质进样系统 (UHMI) 可轻松消除高基质样品带来的基质效应。通过软件自动优化 HMI 或 UHMI 稀释倍数,利用高纯气体对整批混合样品进行在线稀释,能够极大增强直接分析高盐复杂样品的能力。利用 HMI 可耐受 TDS 高达 3% ,利用 UHMI 可耐受 TDS 含量可达 25%,而传统 ICP-MS 的基质耐受能力仅为 TDS < 0.2%。

根据 GB 5009.268-2016 中推荐的仪器参数,可采用配备低温雾化室的安捷伦 ICP-MS。该系统的低温雾化室能够将温度精确控制在 2 °C,有助于更稳定地控制气溶胶,并最大程度避免了因引入等离子体中的大量水汽,而造成等离子温度下降。

GB 5009.268-2016 对大部分元素的分析推荐采用碰撞反应池。安捷伦 ICP-MS 第四代八极杆碰撞反应池 (ORS4) 借助八极杆强大的离子约束传输功能和采用专利屏蔽炬 (STS) 技术的离子动能约束功能,能够充分发挥氦气碰撞模式中的动能歧视效果,完全消除不同基质中的多原子质谱干扰。

本文参照 GB 5009.268-2016,利用 Agilent 7800 ICP-MS 的 HMI功能对酱油样品中的 B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb 等 26 种元素进样分析,可获得准确可靠的测定结果。

结论

本文采用配备高基质进样系统 (HMI) 的 Agilent 7800 ICP-MS,通过气体在线稀释,建立了一种准确、稳定地测定酱油样品中 26 种元素的方法。该方法对于盐分含量较高的酱油样品,只需经过简单稀释即可直接进样分析,无需进行消解。另外,由于气体在线稀释法大大降低了氧化物干扰,即使采用较高的气体稀释倍数,仪器信号受到的影响也很小。仅用单 He 模式即可消除多原子干扰,并提供可靠的测定结果。样品测试结果稳定可靠,各元素标准曲线 R > 0.9990,线性相关性良好。本方法满足 GB 5009.268-2016 的检测要求。


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