猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物检测方案(色谱纯)

警惕！无形杀手PFAS 纳鸥科技率先推出17种全氟化合物检测整体解决方案 全氟化合物简介 全氟及多氟烷基物质（Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS），也被简称为全氟化合物（PFC），是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质，包括全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）。作为一类人工合成的脂肪烃类化合物，PFAS在20世纪40年代成功合成以来，就开始投入生产，经常被用来生产具有耐污染、防水、抗油脂、油和/或污垢等特性的日用品，如在如纺织品、灭火器和油漆、不粘锅 、微波袋和一次性容器和包装纸中，都可以看到它们的身影。 PFAS危害人体健康 作为一种新型的持久性污染物，PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。  近些年来，越来越多的调查研究发现，在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体，当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集，而是与蛋白发生键合后存在于血液中，并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积，同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小，男性精子数量下降，PFOA还能导致内分泌功能紊乱，并存在致癌性，同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。 PFAS检测难点和关键点： 目前，全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难，可采取以下策略提高检测的准确度： 采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜 采用全氟专用前处理小柱； 采用高品质LC-MS级高纯溶剂； 鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。 纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率，并积极倡导绿色化学： （1）呼吁减少塑料污染，降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。 （2）呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测，并制定相关标准； 为助力PFAS的检测，纳鸥科技积极开展相应的检测方案，采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱（食品中全氟化合物检测专用，AN60F020），方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发，供各位老师参考！ 食品中17种全氟化合物的测定 1、适用范围 本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g（精确至0.001 g）、定容体积为10.0 mL时，猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸（PFBA）和全氟戊烷羧酸（PFPeA）的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg；剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置 17种全氟化合物：全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液： 用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液，4℃保存。（17种全氟化合物混合标准品：5000 ng/mL，货号：DRE-Q60009680） 2.2 同位素内标工作液： 用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液，4℃保存。（9种全氟化合物同位素混合内标：13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS （2000 ng/mL，货号：MPFAC-MXA） 2.3 混合标准工作溶液： 用甲醇-水溶液（40:60）将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液，标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存 猪肉、鱼肉：取适量有代表性的可食部分试样，切成小块，组织捣碎机捣碎，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃避光保存。 3、提取 准确称取样品2 g（精确至0.001 g）试样置于15 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素内标使用液，准确加入2.0 mL超纯水，涡旋震荡3 min，8.0 mL乙腈，超声30min，10000 r/min常温离心10min，取上清液待净化。 4、净化 吸取约3.0 mL上述上清液，过固相萃取柱Anavo PFC SPE（食品中全氟化合物检测专用，货号：AN60F020），弃去约1 mL流出液，过0.22 µm再生纤维素滤膜（低吸附，货号：AN40A025），供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测 色谱柱：ES Industries色谱柱，Epic C18 100 x 2.1mm，1.8um（货号：522A91-EC18） 流动相：A为甲醇，B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。 流速：0.3 mL/min。 柱温：35 ℃。 进样量：10 μL。 梯度洗脱程序 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) Initial 40 60 0.5 40 60 8.0 100 0 10.0 100 0 10.1 40 60 质谱条件 a)离子源：电喷雾离子源（ESI源）； b)检测方式：多反应监测（MRM）； c)扫描方式：负离子模式扫描； d)毛细管电压：2000 V； e)脱溶剂气温度：500 ℃； f)脱溶剂流量：1000 L/Hr； g)锥孔反吹气流量：150 L/Hr。 17种全氟化合物及其内标定性、定量离子对和质谱分析参数 化合物 母离子（m/z） 子离子（m/z） 锥孔电压（V） 碰撞能量（V） PFBA 213.0 169.0* 20 8 PFPeA 262.9 218.9* 24 8 PFHxA 312.9 268.9* 8 10 312.9 118.9 8 16 PFHpA 362.9 318.9* 22 10 362.9 168.9 22 14 PFOA 412.9 368.9* 18 10 412.9 168.9 18 18 PFNA 462.9 418.9* 8 10 462.9 168.9 8 18 PFDA 512.9 468.9* 24 10 512.9 268.9 24 16 PFUdA 562.9 518.9* 10 10 562.9 268.9 10 18 PFDoA 612.9 568.9* 30 12 612.9 168.9 30 22 PFTrDA 662.9 618.9* 30 10 662.9 168.9 30 26 PFTeDA 712.9 668.9* 34 12 712.9 168.9 34 28 PFHxDA 812.9 768.9* 30 14 812.9 168.9 30 32 PFODA 912.9 868.9* 30 14 912.9 218.9 30 28 L-PFBS 298.9 79.9* 76 26 298.9 98.8 76 24 L-PFHxS 398.9 79.9* 20 36 398.9 98.8 20 30 L-PFOS 498.9 79.9* 20 42 498.9 98.8 20 38 L-PFDS 598.9 79.9* 20 52 598.9 98.9 20 42 13C2-PFHxA 314.9 269.9 14 8 13C4-PFBA 216.9 171.9 8 8 13C4-PFOA 416.9 372.0* 28 20 416.9 168.9 28 26 13C5-PFNA 467.9 422.9* 8 8 467.9 168.8 8 14 13C2-PFDA 514.9 469.9* 28 10 514.9 169.2 28 20 13C2-PFUdA 564.9 519.9* 26 12 564.9 169.1 26 26 13C4-PFDoA 614.9 569.9* 30 12 614.9 169.1 30 26 18O2-PFHxS 402.9 83.9* 48 36 402.9 102.8 48 34 13C4-PFOS 502.9 79.9* 48 42 502.9 98.8 48 40 *定量离子对。 质谱条件仅供参考，当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。 17种全氟化合物及内标总离子流图（1ppb） 相关产品信息： 货号 规格 中文描述 DRE-Q60009680  5000 ng/mL,1mL 17种全氟化合物混合标准品 MPFAC-MXA 1.2 ml x 2ug/ml in methanol 9种全氟化合物同位素混合内标 AN60F020 Anavo® PFC SPE, 3cc，50/PK Anavo® PFC SPE小柱（全氟化合物专用） AN40A025 Anavo®-U Syringe Filter, RC, 0.22μm, 13 mm, 100/PK Anavo® 0.22μm再生纤维素过滤器，低吸附 522A91-EC18 Epic C18 100x2.1mm，1.8um ES Industries色谱柱 AN10E002 Anavo®-U 2 mL，9 mm, 32X11.6 mm, 100/PK Anavo®-U 2 mL定位孔包装广口螺纹口样品瓶, 棕色，带书写处。低溶出 AN10E003 红色特氟龙/白色硅胶隔垫，蓝色短螺纹开口盖，键合盖垫, 100/PK Anavo®-U 9 mm螺纹盖垫组合 AN30A019 Navopure® Acetonitrile, LC-MS, 4L Navopure®乙腈，LC-MS级 AN30A021 Navopure® Methanol，LC-MS, 4L Navopure®甲醇，LC-MS级 AN80C035 Ghost peak-Trapper，4.6×30mm Anavo® 流动相杂质捕集柱（鬼峰捕集柱） 更多色谱分析检测解决方案，直接添加刘工微信13391252363获取完整解决方案。 警惕！无形杀手PFAS纳鸥科技率先推出17种全氟化合物检测整体解决方案  全氟化合物简介全氟及多氟烷基物质（Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS），也被简称为全氟化合物（PFC），是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质，包括全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）。作为一类人工合成的脂肪烃类化合物，PFAS在20世纪40年代成功合成以来，就开始投入生产，经常被用来生产具有耐污染、防水、抗油脂、油和/或污垢等特性的日用品，如在如纺织品、灭火器和油漆、不粘锅 、微波袋和一次性容器和包装纸中，都可以看到它们的身影。 PFAS危害人体健康作为一种新型的持久性污染物，PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。  近些年来，越来越多的调查研究发现，在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体，当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集，而是与蛋白发生键合后存在于血液中，并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积，同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小，男性精子数量下降，PFOA还能导致内分泌功能紊乱，并存在致癌性，同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点： 目前，全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难，可采取以下策略提高检测的准确度：Ø  采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜Ø  采用全氟专用前处理小柱；Ø  采用高品质LC-MS级高纯溶剂；Ø  鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率，并积极倡导绿色化学：（1）呼吁减少塑料污染，降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。（2）呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测，并制定相关标准； 为助力PFAS的检测，纳鸥科技积极开展相应的检测方案，采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱（食品中全氟化合物检测专用，AN60F020），方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发，供各位老师参考！食品中17种全氟化合物的测定 1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g（精确至0.001 g）、定容体积为10.0 mL时，猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸（PFBA）和全氟戊烷羧酸（PFPeA）的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg；剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物：全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液：用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液，4℃保存。（17种全氟化合物混合标准品：5000 ng/mL，货号：DRE-Q60009680） 2.2 同位素内标工作液：用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液，4℃保存。（9种全氟化合物同位素混合内标：13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS （2000 ng/mL，货号：MPFAC-MXA） 2.3 混合标准工作溶液：用甲醇-水溶液（40:60）将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液，标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉：取适量有代表性的可食部分试样，切成小块，组织捣碎机捣碎，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g（精确至0.001 g）试样置于15 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素内标使用液，准确加入2.0 mL超纯水，涡旋震荡3 min，8.0 mL乙腈，超声30min，10000 r/min常温离心10min，取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液，过固相萃取柱Anavo PFC SPE（食品中全氟化合物检测专用，货号：AN60F020），弃去约1 mL流出液，过0.22 µm再生纤维素滤膜（低吸附，货号：AN40A025），供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱：ES Industries色谱柱，Epic C18 100 x 2.1mm，1.8um（货号：522A91-EC18）流动相：A为甲醇，B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速：0.3 mL/min。柱温：35 ℃。进样量：10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源：电喷雾离子源（ESI源）；b)检测方式：多反应监测（MRM）；c)扫描方式：负离子模式扫描；d)毛细管电压：2000 V；e)脱溶剂气温度：500 ℃；f)脱溶剂流量：1000 L/Hr；g)锥孔反吹气流量：150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图（1ppb）相关产品信息：货号规格中文描述DRE-Q60009680 5000 ng/mL,1mL17种全氟化合物混合标准品MPFAC-MXA1.2 ml x 2ug/ml in methanol9种全氟化合物同位素混合内标AN60F020Anavo® PFC   SPE, 3cc，50/PKAnavo® PFC SPE小柱（全氟化合物专用）AN40A025Anavo®-U Syringe   Filter, RC, 0.22μm, 13 mm, 100/PKAnavo® 0.22μm再生纤维素过滤器，低吸附522A91-EC18Epic C18 100x2.1mm，1.8umES Industries色谱柱AN10E002Anavo®-U 2 mL，9 mm,   32X11.6 mm, 100/PKAnavo®-U 2 mL定位孔包装广口螺纹口样品瓶,   棕色，带书写处。低溶出AN10E003红色特氟龙/白色硅胶隔垫，蓝色短螺纹开口盖，键合盖垫, 100/PKAnavo®-U 9 mm螺纹盖垫组合AN30A019Navopure® Acetonitrile, LC-MS, 4LNavopure®乙腈，LC-MS级AN30A021Navopure® Methanol，LC-MS, 4LNavopure®甲醇，LC-MS级AN80C035Ghost peak-Trapper，4.6×30mmAnavo® 流动相杂质捕集柱（鬼峰捕集柱）  更多色谱分析检测解决方案，直接添加刘工微信13391252363获取完整解决方案。