APL奥普乐热脱附/GC-MS联用检测 室内空气中22种挥发性有机物（TVOC）

本实验采用APL-TD-25型热解析仪与岛津GC-MS 2010联用检测室内空气中22种挥发性有机物，从实验结果来看，线性相关系数基本上都大于0.999，说明仪器对待测组分的相应快，灵敏度高，分离速率快，同时样品用量少，分析速度快。满足检测要求！专业制造：微波消解仪、顶空进样器、吹扫捕集、热解析 APL奥普乐热脱附/GC-MS联用检测 室内空气中22种挥发性有机物（TVOC） 摘要：GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》于2022年 7月 11日经国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会批准发布，GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》，自2023年 2月 1日 起实施。 本文件规定了物理性、化学性、生物性和放射性指标的全项测定结果，适用于住宅和办公建筑物，以及其它室内环境也可参照本标准执行。GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》为国家推荐性 标准，属于人居环境健康的最低标准，涉及到22项空气质量指标，其中对TVOC、苯、甲醛等强 烈危害人体健康的有害物质做了详细规定。 本实验采用APL-TD-25型热解析仪与岛津GC-MS 2010联用检测室内空气中22种挥发性有机 物，从实验结果来看，线性相关系数基本上都大于0.999，说明仪器对待测组分的相应快，灵敏 度高，分离速率快，同时样品用量少，分析速度快。满足检测要求！ 关键词：GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》、TVOC、空气质量 一、综述 引言 室内环境是人们生活、工作和社交的主要场所。在人的一生中，至少有80%以上的时间是在室 内会安静中度过，对婴幼儿、孕产妇以及老弱病残等人群在室内停留的时间更长，因此室内空气 质量的优劣与每一个人的健康息息相关。人的生存离不开空气。一个人可以7天不进食，5天不 饮水，但是5 min不呼吸就可能会死亡。对于一个成年人来说，每天所呼吸的空气为10~12 m³，在安静的呼吸频率为16~17次/min，婴儿呼吸频率为30~40次/min。我们可以选择无污染的水和 事务，却难以选择所呼吸的空气。呼吸是我们接触空气污染的主要途径。 GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》规定了室内空气质量物理性、化学性、生物性和放 射性指标要求，描述了各指标的测定方法。其中包括甲醛的测定；苯、甲苯、二甲苯的测定；总 挥发性有机物（TVOC）的测定；可吸入颗粒物苯并[a]芘的测定；可吸入颗粒物和细颗粒物的测 定；细菌总数的测定；氡的测定。 本次实验主要是以总挥发性有机物（TVOC）的测定为主，其中包含了正己烷、乙酸乙酯、三 氯甲烷、苯、四氯化碳、环己烷、正庚烷、三氯乙烯、甲基环己烷、甲苯、正辛烷、四氯乙烯、乙酸丁酯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正壬烷、1,4-二氯苯、正十 六烷等22种物质。总挥发性有机物（TVOC）是由一种或多种碳原子组成，容易在室温和正常大 气压下蒸发的化合物的总称。他们是存在于室内环境中的无色气体。室内环境中的TVOC可能从 室外空气中进入，也可能从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影 印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来。一旦这些TVOC暂时的或持久的超出正常的背景水平，就会引起室内空气质量问题。 TVOC是一种室内空气污染物，它不仅仅对室内的空气造成污染，还会危害我们的身体健康。 TVOC会使人出现胸闷，呼吸困难，头痛等症状，还会造成胎儿畸形。由于生理结构的不同，室内 空气污染特别是装修后有害气体污染对女性身体的影响更大。国内外众多案例表明，苯对胚胎及 胎儿发育有不良影响，严重时可造成胎儿畸形及死胎。除此之外，TVOC能引起机体免疫水平失调，影响中枢神经系统功能，出现头晕、头痛、嗜睡、无力、胸闷等自觉症状；还可能影响消化系统，出现食欲不振、恶心等，严重时可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等。 室内TVOC检测方法：室内检测TVOC的技术设备要求较高，通常都采用气相色谱法，但也有 采用傅里叶变换红外光谱法、荧光光谱法、离子色谱法和反射干涉光谱法等。本次实验采用热解 析-气相色谱质谱法，广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，具有分离效率高、灵敏度高、样品用 量少、分析速度快、信息量大等优点，更有利于TVOC的分离。 二、实验部分 2.1仪器原理 2.1.1热解析仪的原理： 热解析仪是在气象色谱仪/气象色谱质谱仪分析检测系统中的一项样品预处理装置，它主要采用 物理方式对样品进行加热和吸附，从而达到净化样品的目的。对样品进行预处理能够去除样品中 的杂质，以防杂质影响样品检测结果的准确性，甚至堵塞气相色谱仪设备中的精密器件，如：色 谱柱、六通阀、定量环等。热解析仪具有采样方便，检验快捷，定量准确等优点，在气相色谱仪 分析系统中应用较为广泛普遍。 2.1.2气相色谱质谱仪原理： 将高分子样品置于裂解器中，在严格控制的操作条件下，使之迅速高温热裂解，生成可挥发的小 分子产物，然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与 待测高分子的结构密切相关，每种高分子的裂解色谱图都有其特征，故裂解色谱图又称热裂解指 纹色谱图。被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。GCMS 可以快速获得合成化合物的分子量信息，无需样品制备。具有分离效率高、灵敏度高、样品用量 少、分析速度快、信息量大、应用范围广等特点。 2.2仪器设备和试剂 2.2.1仪器 岛津GCMS-QP2010 SE气相色谱-质谱仪、色谱柱：SH-Rxi-624Sil MS 1.4um*30m*0.25mm 、APL 奥普乐25位全自动热脱附仪（TD-25）、Tnneax-TA采样管 2.2.2试剂 22种挥发性有机物溶液标准物质，2000 µg/mL，购自四川中测标物料有限公司；甲醇，优级纯，购自成都市科隆化学品有限公司。 2.2.3载气 ≥99.999%氮气；≥ 99.999%氦气。 2.3仪器条件 2.3.1热解析仪条件 标定时间：3min；标定流速：100mL/min；脱附时间：3min、温度：220℃；进样时间：2min；反 吹时间：3min；传输线温度：200℃；阀温度：150℃；吹扫气流量（N2）：30 mL/min；活化时间：15min；温度：320℃；载气：氦气，流速0.8 ml/min。 2.3.2质谱仪条件 离子源：EI源；电子能量：70eV；离子源温度：200℃；传输线温度：200℃；扫描方式:全扫描,质谱扫描范围：40 amu~300 amu。 2.4溶液配制 分别准确移取不同体积的22种挥发性有机物溶液标准物质，用甲醇稀释定容，配制质量浓度分 别为2.5 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L的标准系列。分别用进样针准确吸取10 µL 标准系列溶液放上模拟采样装置，连接上老化好的采样管，打入标准溶液，标定三分钟。标定完 成后去下进样针和采样管，盖上采样管两端的帽子，制备成特征目标化合物含量分别为25 ng、50 ng、100 ng、200 ng、500 ng的标准系列管。 2.5实验结果 2.5.1 Scan扫描色谱图 先用200 ng的 22种挥发性有机物溶液标准物质做全扫描，通过全扫描定性每一种物质。如图一 所示： 图一 22种挥发性有机物标样图谱（200 ng） 图一为200 ng 22种挥发性有机物溶液标准物质特征色谱图，由图可知，谱图中峰形窄而尖锐，分离效果良好。横坐标为时间，纵坐标为峰高，通过每个峰最高位置对应的时间不同去定性该峰 是哪种物质。 2.5.2 Sim扫描色谱图 通过做Scan定性22种挥发性有机物，然后通过做Sim进行对22种挥发性有机物的定量分析。如图所示： 图二 22种挥发性有机物标样图谱（25 ng） 图三 22种挥发性有机物标样图谱（50ng） 图四 22种挥发性有机物标样图谱（100ng） 图五 22种挥发性有机物标样图谱（200ng） 图六22种挥发性有机物标样图谱（500ng） 由图二-图六可发现，横坐标相同均为时间，纵坐标数值均不相同，配置的标准溶液浓度越大，去相同体积的进样量时，质量越大，色谱峰越大，色谱峰面积越大。 2.5.3标准曲线图 峰面组 (x 100.000) ￥三 1018.941X+8004.467 ID#1·· 图七正己烷标准曲线图 图八乙酸乙酯标准曲线图 图九三氯甲烷标准曲线图 城直 (x 100.000) Y m 591.3112X+10417.55 ID# 4 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 图十环己烷标准曲线图 Y=2808.783X +96205.55 图十二苯标准曲线图 图十三正庚烷标准曲线图 图十四三氯乙烯标准曲线图 图十五甲基环己烷标准曲线图 图十六甲苯标准曲线图 图十七正辛烷标准曲线图 图十八四氯乙烯标准曲线图 图十九乙酸丁酯标准曲线图 图二十氯苯标准曲线图 图二十一乙苯标准曲线图 图二十二邻间二甲苯标准曲线图 图二十三正壬烷标准曲线图 图二十四对二甲苯标准曲线图 图二十五苯乙烯标准曲线图 Ind.2 111.00 5135 47.06 50.09 图二十六 1,4-二氯苯标准曲线图 图二十七正十六烷标准曲线图 由图七-图二十七标准曲线图可知，标准曲线的相关系数R基本上为0.999以上，测试效果 良好。 2.6实验结论 APL-TD-25型热解析仪与岛津GC-MS 2010联用检测室内空气中22种挥发性有机物，从实验 结果来看，线性相关系数基本上都大于0.999，说明仪器对待测组分的相应快，灵敏度高，分离 速率快，同时样品用量少，分析速度快。 APL-TD-25型热解析仪与GC-MS 2010联用检测室内空气中22种挥发性有机物满足检测要求！