索氏提取器在植物性食品中二氯苯醚菊脂残留量的测定实验中的作用

索氏提取器在植物性食品中二氯苯醚菊脂残留量的测定实验中的作用（根据中华人民共和国国家标准GB/T5009.106-2003）一、原理二氯苯醚菊脂是一种高效低毒杀虫剂，用于防治棉花、水稻、蔬菜、果树茶树等多种作物的害虫，也用于防治卫生害虫及牲畜害虫。杀虫作用强烈，很低的浓度即可使害虫中毒死亡。本实验采用提取、净化等几个步骤来完成，仅适用于粮食、蔬菜、水果中二氯苯醚菊脂残留量的测定。二、使用试剂1. 丙酮2. 石油醚3. 乙酸乙酯4. 氯化钠5. 无水硫酸钠6. 弗罗里硅图土（60~80目），使用前在130℃下活化24h，保存于干燥器中。7. 二氯苯醚菊脂标准溶液：精密称取二氯苯醚菊脂标准品，用甲苯配成贮存液，放于冰箱中保存。8. 二氯苯醚菊脂使用液：将贮备液稀释到一定浓度，于冰箱中保存备用。三、 使用仪器1. 气相色谱仪2. 组织捣碎机3. 索氏提取器4. 旋转蒸发器5. 层析柱，1cm*17cm                                 四、分析步骤1. 提取（1） 水果、蔬菜：称取切碎的试样50g，置于组织捣碎机中，加入丙酮80ml，捣碎2min，用布氏漏斗抽滤，残渣用少量丙酮冲洗，收集全部滤液于500ml分液漏斗中，加入200ml20g/L氯化钠溶液，用石油醚（50、25、25ml）萃取三次，石油醚层过无水硫酸钠层干燥，用ChemTron STRIKE 285旋转蒸发仪浓缩至1~3ml，待净化。（2） 谷物：称取粉碎的试样20g，放入滤纸筒内，在WIGGENS SES635索氏多联抽提装置中用100ml丙酮+石油醚1+1混合液抽提4h，冷却后转入500ml分液漏斗中，以下步骤与水果、蔬菜相同。2.净化在层析柱底部垫少许脱脂棉（经2%乙酸乙酯石油醚混合液浸提处理），再从下至上，装入2cm无水硫酸钠，加入4g弗罗里硅土，顶部再装2cm无水硫酸钠，稍稍振动使之充实，用10ml2%或5 %乙酸乙酯石油醚溶液预淋层析柱，弃去预淋液，将浓缩的试样提取液倒入柱中，用上述溶剂70ml淋洗，收集全部淋洗液，浓缩后定容，进行气相色谱分析。3.色谱条件1.色谱柱：玻璃柱，3mm（内径）X0.5m，内装3%OV-101+3%Apizon/Gas Chrom Q。2.柱温度：230℃。3.进样口温度：240℃4.检测器温度：250℃5.气流速度：载气、氮气70ml/min五、得出结论六、注意事项二氯苯醚菊脂的急救措施：皮肤接触：用肥皂水及清水彻底冲洗，就医。眼睛接触：拉开眼睑，用流动清水冲洗15分钟，就医。吸入：脱离现场至空气新鲜处，就医。食入：误服者，饮适量温水，催吐，就医，忌用阿托品。灭火方法：泡沫、干粉、砂土。索氏提取器在植物性食品中二氯苯醚菊脂残留量的测定实验中的作用 (根据中华人民共和国国家标准 GB/T5009.106-2003) 一、原理 二氯苯醚菊脂是一种高效低毒杀虫剂，用于防治棉花、水稻、蔬菜、果树茶树等多种作物的害虫，也用于防治卫生害虫及牲畜害虫。杀虫作用强烈，很低的浓度即可使害虫中毒死亡。本实验采用提取、净化等几个步骤来完成，仅适用于粮食、蔬菜、水果中二氯苯醚菊脂残留量的测定。 二、使用试剂 1.丙酮 2.石油醚 3.乙酸乙酯 4.氯化钠 5.无水硫酸钠 6.弗罗里硅图土(60~80目)，使用前在130℃下活化 24h，保存于干燥器中。 7..二二氯苯醚菊脂标准溶液：精密称取二氯苯醚菊脂标准品，用甲苯配成贮存液，放于冰箱中保存。 8.二二氯苯醚菊脂使用液：将贮备液稀释到一定浓度，于冰箱中保存备用。 三、使用仪器 1.气相色谱仪 2.组织捣碎机 3.索氏提取器 4.旋转蒸发器 5. 层析柱， 1cm*17cm WIGGENS SES635 索氏多联抽提装置 ChemTron STRIKE285 旋转蒸发仪 四、分析步骤 1.提取 (1)水果、蔬菜：称取切碎的试样50g， 置于组织捣碎机中，加入丙酮 80ml， 捣碎2min，用布氏漏斗抽滤，残渣用少量丙酮冲洗，收集全部滤液于 500ml分液漏斗中，加入200ml20g/L 氯化钠溶液，用石油醚(50、25、25ml)萃取三次，石油醚层过无水硫酸钠层干燥， 用 ChemTron STRIKE 285 旋转蒸发仪浓缩至1~3ml， 待净化。 (2)谷物：称取粉碎的试样20g， 放入滤纸筒内，在 WIGGENS SES635 索氏多联抽提装置中用100ml 丙酮+石油醚1+1混合液抽提4h， 冷却后转入500ml分液漏斗中，以下步骤与水果、蔬菜相同。 2.净化 在层析柱底部垫少许脱脂棉(经2%乙酸乙酯石油醚混合液浸提处理)，再从下至上，装入2cm无水硫酸钠，加入4g弗罗里硅土，顶部再装2cm无水硫酸钠，稍稍振动使之充实，用10ml2%或5%乙酸乙酯石油醚溶液预淋层析柱，弃去预淋液，将浓缩的试样提取液倒入柱中，用上述溶剂70ml淋洗， 收集全部淋洗液，浓缩后定容，进行气相色谱分析。 3.色谱条件 1.色谱柱：玻璃柱，3mm (内径) X0.5m， 内装3%OV-101+3%Apizon/Gas Chrom Q。 2.柱温度：230℃。 3.进样口温度：240℃ 4.检测器温度：250℃ 5.气流速度：载气、氮气 70ml/min 五、得出结论 按下式计算： 式中： cx——试样中农药含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； h，——试样溶液峰高，单位为毫米(mm)； c，——标准溶液浓度，单位为微克每毫升(pg/mL)； Q.——标准溶液进样量，单位为微升(pL)； V.—―试样的浓缩定容体积，单位为毫升(mL)； h.——标准溶液峰高，单位为毫米(mm)； m——试样称样量，单位为克(g)； Q.-—试样溶液的进样量，单位为微升(pL)。 六、注意事项 二氯苯醚菊脂的急救措施： 皮肤接触：用肥皂水及清水彻底冲洗，就医。 眼睛接触：拉开眼睑，用流动清水冲洗15分钟，就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处，就医。 食入：误服者，饮适量温水，催吐，就医，忌用阿托品。 灭火方法：泡沫、三干粉、砂土。