滋养乳中超高压纳米均质检测方案(激光光散射仪)

如何使用 LUMiSizer⑧分散体系分析仪优化均质工艺 -之二均质条件 均质，是使悬浮液(或乳化液)体系中的分散物微粒化、均匀化的处理，以期获得更细小、更稳定、效率更高的分散体系，同时延长产品保藏期。该技术已被广泛应用在食品、化化品、制药、化工及其他行业。 均质的作用力主要为剪切力和压力，在均质过程中，不同的均质原理及均质条件对产品稳定性具有显著影响。 本篇将展示如何通过 LUM 的分散体系分析仪系统地分析均质压力及均质次数对产品稳定性的影响，以快速优化产品均质工艺，为良好分散找到适合的解决途径。 1.实验部分 1.1样品制备 将滋养乳用超高压纳米均质机在2800 bar 下处理1-5次，获得样品 T2800-1、T2800-12、T2800-3、T2800-4、T2800-5. 将滋养乳用超高压纳米均质机在1500 bar 下处理1-5次，获得样品T1500-1、T1500-2、T1500-3、T1500-4、T1500-5. 1.2实验方法 取适量上述样品于样品管中，使用 LUMiSizerQ 651检测原浓度样品稳定性。 2.结果与分析 2.1指纹图谱分析 每个透光图谱均定性地显示了其体系的特性，如稳定性，分离行为(上浮，沉降)，颗粒间相互作用(如聚并，絮凝等)...所以，这些图谱又可称之为分散体系的指纹图。 横坐标对应样品管的位置，左边是样品管的顶部，右边是样品管的底部；纵坐标是透光率数值。谱线从初始谱线(红色)到结束谱线(绿色)随着时间的变化过程。 以样品T2800-1为例进行图谱解析。 随着离心开始，体系开始分离。透光率由右向左逐渐升高，表明大量液滴向上迁移，形成上浮层。样品管底部有少量的透光率降低，可能存在轻微的沉降降象。 前期谱线距离比较均匀，显示体系内较小的颗粒以较慢的速率移动，推测体系内颗粒尺寸分布相对集中。 2.1.1 2800bar 均质0-5次的指纹图谱 根据图谱可知，滋养乳经过 2800 bar 处理1-5次后，样品的谱线波动均变得剧烈，表明该样品经过超高压纳米均质处理后稳定性变差。 2.1.2 1500bar 均质0-5次的指纹图谱 根据图谱可知，滋养乳经过1500 bar 处理1-5次后，样品的谱线波动均变得剧烈，表明该样品经过超高压纳米均质处理后稳定性变差。 同时观察到样品T1500-2最开始的几条谱线间的间距相较于其他样品要大，推测体系内生成了一些较大的颗粒以较快的速度向上迁移。 2.1.3均质压力对产品稳定性的影响 选取前150条谱线，每间隔5条显示一条谱线 为清晰观察样品的分离行为，展示样品的前150条谱线，并每隔5条显示一条。 由上图可清晰发现，滋养乳在未经超高压均质处理的情况下，测试前期非常稳定，图谱几乎没有变化。而经过 2800bar 和1500bar 不同的均质次数处理后，样品的分离行为均有所加剧，且出现两种分离行为，表明均质压力对样品稳定性影响显著。 2.2稳定性分析 曲线图横坐标表示分离时间，纵坐标表示在该时间点时样品的不稳定性指数。曲线图的斜率越大，则表示样品分离的速度越快。数值越大，相对越不稳定。当曲线与横坐标平行，说明样品已经分离完全。且样品的不稳定性排序会因为实验时长的不同有差异。 利用本 LUM 的STEP技术，可以定量分析稳定性，得出每个样品的"不稳定性指数"。但这个数值也需要和标准样品的不稳定性指数相比较才有实际意义。 原浓度样品稳定性分析 900 不稳定性指数随时间变化曲线图 实验结束时不稳定性指数柱状图 对样品的不稳定性指数随时间的变化图进一步分析，曲线的斜率代表不稳定性指数随时间的变化。斜率越大，表明体系越不稳定。斜率发生变化，可能显示体系的分离速度也发生变化。 从样品的不稳定指数柱状图可知，实验结束时样品的不稳定性指数排序依次为：滋养乳1.1 样品制备将滋养乳用超高压纳米均质机在2800 bar下处理1-5次，获得样品T2800-1、T2800-2、T2800-3、T2800-4、T2800-5.将滋养乳用超高压纳米均质机在1500 bar下处理1-5次，获得样品T1500-1、T1500-2、T1500-3、T1500-4、T1500-5.1.2 实验方法取适量上述样品于样品管中，使用LUMiSizer® 651检测原浓度样品稳定性。2．结果与分析2.1 指纹图谱分析每个透光图谱均定性地显示了其体系的特性，如稳定性，分离行为（上浮，沉降），颗粒间相互作用（如聚并，絮凝等）…所以，这些图谱又可称之为分散体系的指纹图。横坐标对应样品管的位置，左边是样品管的顶部，右边是样品管的底部；纵坐标是透光率数值。谱线从初始谱线（红色）到结束谱线（绿色）随着时间的变化过程。以样品T2800-1为例进行图谱解析。随着离心开始，体系开始分离。透光率由右向左逐渐升高，表明大量液滴向上迁移，形成上浮层。样品管底部有少量的透光率降低，可能存在轻微的沉降现象。前期谱线距离比较均匀，显示体系内较小的颗粒以较慢的速率移动，推测体系内颗粒尺寸分布相对集中。2.1.1 2800bar 均质0-5次的指纹图谱根据图谱可知，滋养乳经过2800 bar处理1-5次后，样品的谱线波动均变得剧烈，表明该样品经过超高压纳米均质处理后稳定性变差。2.1.2 1500bar 均质0-5次的指纹图谱根据图谱可知，滋养乳经过1500 bar处理1-5次后，样品的谱线波动均变得剧烈，表明该样品经过超高压纳米均质处理后稳定性变差。同时观察到样品T1500-2最开始的几条谱线间的间距相较于其他样品要大，推测体系内生成了一些较大的颗粒以较快的速度向上迁移。2.1.3 均质压力对产品稳定性的影响选取前150条谱线，每间隔5条显示一条谱线为清晰观察样品的分离行为，展示样品的前150条谱线，并每隔5条显示一条。由上图可清晰发现，滋养乳在未经超高压均质处理的情况下，测试前期非常稳定，图谱几乎没有变化。而经过2800bar和1500bar不同的均质次数处理后，样品的分离行为均有所加剧，且出现两种分离行为，表明均质压力对样品稳定性影响显著。2.2 稳定性分析曲线图横坐标表示分离时间，纵坐标表示在该时间点时样品的不稳定性指数。曲线图的斜率越大，则表示样品分离的速度越快。数值越大，相对越不稳定。当曲线与横坐标平行，说明样品已经分离完全。且样品的不稳定性排序会因为实验时长的不同有差异。利用本LUM的STEP技术，可以定量分析稳定性，得出每个样品的“不稳定性指数”。但这个数值也需要和标准样品的不稳定性指数相比较才有实际意义。原浓度样品稳定性分析不稳定性指数随时间变化曲线图实验结束时不稳定性指数柱状图对样品的不稳定性指数随时间的变化图进一步分析，曲线的斜率代表不稳定性指数随时间的变化。斜率越大，表明体系越不稳定。斜率发生变化，可能显示体系的分离速度也发生变化。从样品的不稳定指数柱状图可知，实验结束时样品的不稳定性指数排序依次为：滋养乳<T2800-1< T2800-2< T2800-3< T2800-4< T2800-5，滋养乳<T1500-1< T1500-2< T1500-3< T1500-4< T1500-5，表明样品T0最稳定，且随均质次数的增加稳定性逐渐降低。同时根据不稳定性指数随时间的变化图观察发现，1500bar处理后的几个样品不稳定性指数一致在变换，在前80min，处理2次的样品最不稳定；80-400min，处理1次的样品最不稳定；后续变为处理5次的样品最不稳定。2.3 界面追踪分散体系的分离过程也是分散颗粒和连续相之间的分离。利用SEPView对体系相分离的界面进行追踪（相分离界面的位置随时间变化的斜率为界面迁移速度），结果如下图所示。界面位置随时间的变化实验进行120min界面迁移速度从样品前120min的界面迁移速度可知，样品T0最稳定，样品T1500-2最不稳定。3 结论综上所述，表明未经过超高压纳米均质机处理的滋养乳稳定性最好。同时观察到使用1500bar均质2次的样品稳定性最差。