地球化学勘探样品中38种元素X射线荧光光谱法分析检测方案(波散型XRF)

ApplicationNote： PER-01 X射线荧光光谱法分析化探样品中的38种元素 ARL PERFORMX 4200瓦顺序式波长色散型X射线荧光谱仪 引言 化探即地球化学勘探，是一种探矿方法，是系统地测量和研究各类天然物质中与自然资源有关的地球化学指标，进行资源勘查或预测的方法。 一般说，化探分析应满足下列要求：能适应化探测量中采样介质的多变性；能十分可靠地测出有关元素的地球化学背景分布特征，由此准确计算背景与异常下限值所必需的检出限；能满足不同化探工作阶段的需要，如要满足小比例化探扫描及普查至大比例尺详查，对分析灵敏度、精密度和准确度以及元素测定的不同要求；能一次测定取得多种元素信息，以利于提高化探本身的综合性和解释推断；能够适应成千上万计的大批量化探样品分析，并能迅速及时地提交结果。X射线荧光光谱仪，可以很高的分析精密度和准确度同时测定主、次和微量元素。 化探样品 91化探分析的对象包括土壤、岩石、水系沉积物等。 °1化探样品数量大，要求制样尽量简单、快速、成本低. 其中可以用XRF分析的38种元素，分别是： As， Al， Br， Ba， Bi， Ca， Ce， Cl， Co， Cr， Cu， Fe，Ga， Hf， K， La， Mg， Mn， Mo， Na， Nb， Ni， P， Pb， Rb，S， Sc， Si， Sn， Sr， Ta， Th， Ti， V， W， Y， Zn， Zr。 赛默飞世尔公司的 ARL PERFORM’X XRF 光谱仪使用4200瓦功率，该仪器可以配置6个初级滤光片，4个准直器，多达9块晶体，并且使用了第5代超薄铍窗的X射线光管，能够提供从超轻元素到重元素的最佳性能。 ARL PERFORM'X 使用最新技术的数字测角仪，具有高灵敏度，转动速度快，定位准确，计数线性宽等优点，可以测量从B(Z=5)到到(Z=92)。 最新的OXSAS软件的使用界面非常友好且具有中文版本，拥有功能强大的仪器操作和数据处理系统，而操作非常简便，极易上手。 样品制备 XRF粉末压片法具有试样制备简单，能进行多元素分析、速度快、成本低等特点。 将粉末试样碾磨至小于50微米的颗粒，以避免粒度效应。然后在适当的压力下将该粉末压制成符合X荧光光谱分析要求的压片。 分析程序 选用GSS1~15， GSD1~14， GSR1~15系列国家标样，利用OXSAS软件包中的多变量回归功能建立了每个元素的工作曲线。 结果 表1列出了化探样品的实际分析的检出限，每个元素的计数时间为60秒。 元素 检出限 元素 检出限 F 80 Rb 0.7 Na 75 Sr 0.8 Mg 50 Y 0.6 A1 50 Zr 1 Si 50 Nb 1 P 15 Mo 2 S 20 Ag 4 C1 20 Cd 4 K 20 Sn 4 Ca 10 Sb 5 Sc 4 Te 5 Ti 2 I 5 V 1.5 Cs 6.4 Cr 1.5 Ba 7 Mn 1.3 La 4.3 Fe 1.2 Ce 5.1 Co 1.3 Hf 2.4 Ni 0.8 Ta 2.1 Cu 0.8 W 1.8 Zn 0.9 T1 2 Ga 0.9 Pb 1.8 Ge 1 Bi 1 As 1 Th 1.3 Se 1 U 1.4 Br 0.5 表2对未参与曲线回归的标样GSD18连续测量11次，得到分析精度和准确度：(每个元素的计数时间时40秒，单位ug/g) 结论 分析元素 XRF值 标准值 RSD(%) 分析元素 XRF值 标准值 RSD(%) A120： 11.37* 11.44 0.22 Na20 2.68* 2.53 0.16 As 5.1 4.4 7.92 Nb 8.2 9.5 2.55 Ba 1018.2 1054 0.33 Ni 4.7 4.7 3.76 Bi 0.57 0.33 61.13 P 259 234 0.68 Br 1.2 1.0 10.73 Pb 24.1 22 3.15 Ca0 0.85* 0.85 0.28 Rb 80 81 0.55 Ce 35.7 32 1.88 S 41.8 66 2.03 C1 41 30 Sc 4.2 2.1 4.91 Co 13.2 12.5 4.69 SiO 78.10* 77.42 0.04 Cr 9.4 8.4 1.77 Sn 1 Cu 5 3.9 5.32 Sr 184.4 167 0.58 Fe20： 1.72* 1.86 0.18 Ta 2.3 0.81 29.27 Ga 14.1 12 2.66 Th 6.6 5.4 7.29 Hf 4.1 2.7 12.44 Ti 1441 1510 0.57 K0 3.91* 3.89 0.18 V 30.7 28 4.1 La 13.7 11.8 2.86 W 0.18 0.58 9.52 Mg0 0.1* 0.18 1.31 Y 7.3 7 2.29 Mn 1156 1220 0.12 Zn 17.5 19 1.6 Mo 1.7 0.64 19.26 Zr 100.6 100 0.64 ARLPERFORM'X WDXRF 光谱仪拥有很高的灵敏度和分析稳定性，能够轻松地应付化探样品的 ppm 级水平的分析，甚至对于浓度含量低于 10ppm 的元素也能够得到很高的重复结果。 ( 了解更多有关X射线系列产品信息， 请访问 www.thermo.com/xray. ) 表2化探样品的分析准确度： 表中：*为氧化物，单位为百分含量-表示未检出 真空系统， Universal Gonio测角仪配备LiF200、LiF220、Ge111、PET和AX06晶体， SC和FPC探测器，0.15mm、0.4mm、1mm准直器，Cu初级滤光片。 C 2009 赛默飞世尔科技公司版权所有。所有商标均为赛默飞世尔科技公司及其子公司的财产。规格，条款和价格可能会有所变化。并非所有产品都适用于所有国家。详细资料请咨询您当地的销售代表。 化探样品• 化探分析的对象包括土壤、岩石、水系沉积物等。• 化探样品数量大，要求制样尽量简单、快速、成本低。其中可以用XRF分析的38种元素，分别是：As, Al, Br, Ba, Bi, Ca, Ce, Cl, Co, Cr, Cu, Fe,Ga, Hf, K, La, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Ni, P, Pb, Rb, S, Sc, Si, Sn, Sr, Ta, Th, Ti, V, W, Y, Zn, Zr。仪器参数和条件赛默飞ARL PERFORM’X XRF光谱仪使用4200瓦功率，该仪器可以配置6个初级滤光片，4个准直器，多达9块晶体，并且使用了第5代超薄铍窗的X射线光管，能够提供从超轻元素到重元素的性能。ARL PERFORM'X 使用数字测角仪，具有高灵敏度，转动速度快，定位准确，计数线性宽等优点，可以测量从B（Z = 5）到铀（Z = 92）。OXSAS软件的使用界面非常友好且具有中文版本，拥有功能强大的仪器操作和数据处理系统，而操作非常简便，极易上手。样品制备XRF粉末压片法具有试样制备简单，能进行多元素分析、速度快、成本低等特点。将粉末试样碾磨至小于50微米的颗粒，以避免粒度效应。然后在适当的压力下将该粉末压制成符合X荧光光谱分析要求的压片。