铁矿石中主次成分含量检测方案(波散型XRF)

Thermo Fisher Scientific (Ecublens)SARL， Switzerland is SO certified.SCIENTIFIC X射线荧光光谱法分析铁矿石中的主次成分 ARL 9900 顺序式波长色散型X射线荧光谱仪 铁矿石是钢铁生产企业的重要原材料，在整个钢铁冶炼过程中，铁矿石的成分分析非常重要。在过去的日常生产中，常采用湿化学分析方法，试样加工时往往采取碱熔后再进行溶解的方法，不同元素分析时还要采取过滤分离等繁杂手段以消除元素间干扰。用湿化学方法进行铁矿石分析，分析速度慢，溶解及分离过程中较易带来人为误差，不易进行大批量的分析。 X荧光光谱法具有分析速度快、样品制备相对简单、偶然误差小及分析精度高的特点，已广泛应用于各种原材料的分析中，包括铁矿石的成分分析。但由于铁矿石成分较为复杂，铁元素含量较高且变化范围较大，基体效应较为明显，这些对X荧光分析造成不利影响。通常采用压片法直接进行铁矿石分析时，其准确度不如化学法高。 采用玻璃熔片法对样品进行熔融稀释处理，可以有效地消除荧光分析中样品的粒度、密度、和成分的不均匀性等影响，大大降低了基体的吸收增强效应和共存元素的干扰，拓宽了分析范围，提高了分析速度，适用于铁矿石原材料的常规组分分析。 仪器使用 赛默飞世尔公司的ARL 9900XRF光谱仪是一款同时+扫描式波长色散X射线荧光光谱仪，拥有超大的分析室，最多可以装备3个测角仪。 ARL 9900 采用了真空泵+分子泵的双泵设计，可以使分析室很稳定地维持在超高的真空环境中，减少了X射线的损失，有利于轻元素的分析。 ARL 9900 采用先进的摩尔条纹测角仪，具有高灵敏 度，转动速度快，定位准确，计数线性宽等优点，可以测量从B(Z=5)到U(Z=92)。可以配置2个初级滤光片，4个准直器，多达9块晶体，并且使用了第五代超薄铍窗的X射线光管，能够提供从超轻元素到重元素的最佳性能。 最新的OXSAS软件的使用界面非常友好且具有中文版本，拥有功能强大的仪器操作和数据处理系统，而操作非常简便，极易上手。 样品制备 称取一系列经干燥后的铁矿石标样，使用四硼酸锂和偏硼酸锂混合溶剂，以一定稀释比与铁矿石标样混合盛入铂金坩埚，按设定程序在熔融炉中熔制成玻璃片待用。 一般而言，这种压片方法用于炉渣的常规元素测定，尤其适用于需要快速报告的情况。 分析程序 利用OXSAS软件包中的多变量回归功能建立了每个元素的工作曲线。估计标准误差(SEE)是对分析准确性的评价。SEE表示某个氧化物标样的已认证浓度值和其校准曲线上的浓度结果 的平均误差。 结果 表1列出了铁矿石的测定元素，校准范围，和估计标准误差(SEE)。 元素/氧化物 分析时间(s) 校准范围 SEE (%) TFe 30 27.39%-72.01% 0.214 Ca0 20 0.02%-11.46% 0.068 Mg0 20 0.039%-3.74% 0.038 Si02 20 0.158%-28.01% 0.149 A1203 20 0.0768%-4.39% 0.029 MnO 10 0.027%-2.42% 0.009 P 10 0.0013%-0.39% 0.0022 S 10 0.0028%-2.11% 0.0796 K20 10 0.0068%-0.33% 0.0135 Na20 10 0.039%-0.161% 0.015 元素/氧化物 分析时间(s) 校准范围 SEE (%) Zn 10 0.002%-0.253% 0.0056 As 10 0.0012%-0.11% 0.0015 Pb 10 0.002%-0.106% 0.0019 Ti02 10 0.01%-12.41% 0.011 Cu 10 0.0007%-0.59% 0.0154 表1：铁矿石的分析结果(总分析时间：240s) 表2与表3分别展示ARL9900在铁矿石分析中优异的分析精度。测试时间与表1一致。 元素/氧化物 参考值% XRF测定值% RSD% TFe 53.8 53.75 0.07 CaO 0.087 0.107 0.32 Mg0 0. 054 0.061 4.39 Si02 5.03 5.02 0.17 A1203 4.39 4.46 0.86 MnO 0. 1 0.11 0.48 P 0.074 0.07 4.28 S 0.034 0.03 5.89 K20 0.099 0.092 1.04 Na20 0.008 0.01 5.41 Zn 0.253 0.252 0.16 As 0.11 0.11 1.64 Pb 0.106 0.105 0.77 Ti02 0.253 0.285 0.31 Cu 0.171 0.164 0.18 表2：利用ARL 9900测量铁矿石样品的重复性测试结果。(测量11次) 元素/氧化物 参考值% XRF测定值% RSD % TFe 56.68 56.58 0.06 CaO 9. 9.27 0.11 Mg0 0.109 1.08 1.97 Si02 8.32 8.36 0.27 A1203 0.833 0.825 2.73 Mn0 0.576 0.584 0.51 P 0.012 0.014 4.08 S 0.024 0.027 6.58 K20 0.101 0.094 3.38 Na20 0.02 0.018 10.83 Zn 0.0061 0.0054 8.42 As 0.002 0.0027 10.43 Pb 0.0015 0.0021 12.83 Ti02 0.034 0.031 6.51 Cu 0.01 0.0092 6.64 表2：利用ARL 9900测量铁矿石样品的重复性测试结果。(测量11次) ( 真空系统， G onio 测角仪配备AX03晶体、Ge111晶体、LiF200晶体， FPC探测器、SC探测器， 0 .25mm准直器、0.6mm准直器。 ) 结论 ARL 9900 光谱仪拥有很高的分析稳定性，能够很轻松的胜任铁矿石样品中各元素的浓度分析。具有操作简单、分析结果准确、精密度高等优点，分析操作过程中人为误差较小，可应用于日常大批量的样品分析 利用Gonio 测角仪分析铁矿石原料的总计数时间只需3~4分钟，且具有良好的重复性。为了得到更好的分析结果，可以适当延长如K、Na、Zn、Fe 等关注元素的计数时间或单独加装固定道。 了解更多有关X射线系列产品信息，请访问www. thermo.com/xray. ( C 2009 赛默飞世尔科技公司版权 所 有。所有商标均为赛默飞世尔科技公司及其子公司的财 产。 规格，条款和价格可能会有所变化。并非所有产品都适用于所有国家。详细资料请咨询您当地的销售代表。 ) X射线荧光光谱仪拥有很高的分析稳定性，能够很轻松的胜任铁矿石样品中各元素的浓度分析。具有操作简单、分析结果准确、精密度高等优点，分析操作过程中人为误差较小，可应用于日常大批量的样品分析。利用GonioTM测角仪分析铁矿石原料的总计数时间只需3～4分钟，且具有良好的重复性。为了得到更好的分析结果，可以适当延长如K、Na、Zn、Fe等关注元素的计数时间或单独加装固定道。