二氧化钛浆料中稳定性检测方案(激光光散射仪)

二氧化钛分散体的实时和加速稳定性表征 二氧化钛( Titanium Dioxide)是钛白粉的学名，是一种质地柔软的无嗅无味的白色粉末，遮盖力和着色力强，固常作为染料和颜料，用于油漆、油墨、塑料、橡胶、造纸、化纤等行业。纳米级钛白粉还广泛应用于功能陶瓷、催化剂、化妆品和光敏材料等。 无论是在什么应用场景，常需要将二氧化钛经过合适的表面改性，润湿，分散等制成二氧化钛分散体/液。一般粘度不高的体系常被成为二氧化钛悬浮液；粘度较高的体系常被成为二氧化钛浆料。对于二氧化钛分散体，除了粒径和分布是一个重要的考察参数，二氧化钛粉体的沉降，及其对体系造成的稳定性也是需要重点考察的方向。 本文利用 LUM 系列稳定性分析仪，对一些二氧化钛分散体分别进行了实时和加速的稳定性表征。 1.测试原理 2. Fig1-静置稳定性分析仪 Fig.2-加速稳定性分析仪 使用近红外光源(或多光源系统)不断照射整个样品，在样品静置或者离心加速测试的同时，与光源平行的检测器随时间连续监测并反应样品的透光率变化，从而形成样品在分离过程的空间和时间透光率图谱。通过配套的分析软件，既可定性分析样品详细的失稳过程，又可对样品间的不稳定性指数，界面分层，颗粒迁移速度，粒度和分布等进行定量分析和比较。 对于较快出现不稳定现象的样品，比如若干小时或者若干天就能出现较为明显的失稳现象，，1可以利用 LUMiReader 静置(1g)系列的稳定性分析仪来进行实时监测和表征；对于需要较长时间才出现不稳定现象的样品，比如若干月甚至若干年才能观察到较为明显的失稳现象，可以利用 LUMiFuge 或者 LUMiSizer 离心加速(6-2300g)系列的稳定性分析仪来进行加速测试和表征。 3. 实时测试 2.1样品和仪器准备 2.1.1待测样品：A，B2个添加不同分散剂制备的二氧化钛浆料 SlurryA 和 SlurryB 2.1.2仪器型号： LUMiReaderQ稳定性分析仪(静置型) 2.1.3测试条件：1g，25°C， 24h 2.2测试结果 2.2.1沉降图谱 Fig.3-样品静置测试的透光率指纹图谱 图3是两个二氧化钛浆料在静置测试下的透光率图谱。样品管在仪器里竖直放置，遂纵坐标对应样品管的位置刻度；横坐标对应透光率数值。红色谱线为初始谱线，绿色谱线为实验24h 结束后的谱线。我们可以发现，这两个样品随着实验的进行，顶部的透光率逐渐升高，意味着样品里的颗粒发生了沉降(向下迁移)的过程。样品 SlurryA 的沉降图谱相比于样品SlurryB 要更明显-些，即更不稳定性一些。 2.2.2界面追踪 Fig. 4-样品静置测试的界面追踪 图4分别是两个二氧化钛浆料在静置测试下的界面位置随时间的沉降过程，，以及界面沉降速率。样品 SlurryA 的沉降速率相比于样品 SlurryB 要更快，即更不稳定性一些。该结果也与前文的图谱规律一致。 4.加速测试 3.1样品和仪器准备 3.1.1待测样品：1：4个不同超声条件制备的二氧化钛悬浮液 la， 2a， 3a， 4a 3.1.2仪器型号： LUMiSizerQ稳定性分析仪(静置型) 3.1.3测试条件：2000g，20°C，150s 3.2测试结果 3.2.1沉降图谱 Fig.5-样品加速测试的透光率指纹图谱 Fig.5-样品加速测试的透光率指纹图谱 图5是四个二氧化钛悬浮液在加速测试下的透光率图谱。样品管在仪器里平躺放置，遂横坐标对应样品管的位置刻度；纵坐标对应透光率数值。红色谱线为初始谱线，绿色谱线为实验结束后的谱线。我们可以发现，这四个样品随着实验的进行，顶部的透光率逐渐升高，意味着样品里的颗粒发生了沉降(向下迁移)的过程。样品4a的沉降图谱相比于样品其他样品要更明显，即更不稳定性一些。 4. 2. 2 界面追踪 4.2.3 Fig.6-样品加速测试的界面追踪 图6是四组二氧化钛悬浮液在加速测试下的界面沉降速率及其详细数据，每个样品均做了重复样。由此可得到四组样品快速且重复性相当好的沉降稳定性量化结果。 5. 小结 在理想的二氧化钛分散体中，粉体颗粒之间应该彼此分离并且没有团簇或者团聚物存在于液相介质中，并保持长久的稳定。然而，这种理想的状体是无法达到的，液体介质中粉体的再分散，颗粒的胶体稳定性以及它在液体介质中的分布情况等都会很大程度地影响最终产品的稳定性。提高二氧化钛分散体常用的方法有超声，球磨等物理方法，加入表面活性剂等化学方法等等。LUM 仪器非常适合二氧化钛分散体的稳定性表征，帮助产品开发设计者合理有效地改善和优化二氧化钛分散体的稳定性。 二氧化钛（ Titanium Dioxide）是钛白粉的学名，是一种质地柔软的无嗅无味的白色粉末，遮盖力和着色力强，固常作为染料和颜料，用于油漆、油墨、塑料、橡胶、造纸、化纤等行业。纳米级钛白粉还广泛应用于功能陶瓷、催化剂、化妆品和光敏材料等。无论是在什么应用场景，常需要将二氧化钛经过合适的表面改性，润湿，分散等制成二氧化钛分散体/液。一般粘度不高的体系常被成为二氧化钛悬浮液；粘度较高的体系常被成为二氧化钛浆料。对于二氧化钛分散体，除了粒径和分布是一个重要的考察参数，二氧化钛粉体的沉降，及其对体系造成的稳定性也是需要重点考察的方向。本文利用LUM系列稳定性分析仪，对一些二氧化钛分散体分别进行了实时和加速的稳定性表征。1.  测试原理Fig1-静置稳定性分析仪Fig.2-加速稳定性分析仪使用近红外光源（或多光源系统）不断照射整个样品，在样品静置或者离心加速测试的同时，与光源平行的检测器随时间连续监测并反应样品的透光率变化，从而形成样品在分离过程的空间和时间透光率图谱。通过配套的分析软件，既可定性分析样品详细的失稳过程，又可对样品间的不稳定性指数，界面分层，颗粒迁移速度，粒度和分布等进行定量分析和比较。对于较快出现不稳定现象的样品，比如若干小时或者若干天就能出现较为明显的失稳现象，可以利用LUMiReader静置（1g）系列的稳定性分析仪来进行实时监测和表征；对于需要较长时间才出现不稳定现象的样品，比如若干月甚至若干年才能观察到较为明显的失稳现象，可以利用LUMiFuge或者LUMiSizer离心加速（6-2300g）系列的稳定性分析仪来进行加速测试和表征。 1.  实时测试2.1 样品和仪器准备2.1.1待测样品：A,B 2个添加不同分散剂制备的二氧化钛浆料SlurryA和SlurryB2.1.2 仪器型号：LUMiReader®稳定性分析仪（静置型）2.1.3测试条件：1g, 25°C, 24h 2.2 测试结果2.2.1沉降图谱Fig.3-样品静置测试的透光率指纹图谱图3是两个二氧化钛浆料在静置测试下的透光率图谱。样品管在仪器里竖直放置，遂纵坐标对应样品管的位置刻度；横坐标对应透光率数值。红色谱线为初始谱线，绿色谱线为实验24h结束后的谱线。我们可以发现，这两个样品随着实验的进行，顶部的透光率逐渐升高，意味着样品里的颗粒发生了沉降（向下迁移）的过程。样品SlurryA的沉降图谱相比于样品SlurryB要更明显一些，即更不稳定性一些。2.2.2 界面追踪Fig.4-样品静置测试的界面追踪图4分别是两个二氧化钛浆料在静置测试下的界面位置随时间的沉降过程，以及界面沉降速率。样品SlurryA的沉降速率相比于样品SlurryB要更快，即更不稳定性一些。该结果也与前文的图谱规律一致。1.  加速测试3.1 样品和仪器准备3.1.1 待测样品：4个不同超声条件制备的二氧化钛悬浮液1a，2a，3a，4a3.1.2 仪器型号：LUMiSizer®稳定性分析仪（静置型）3.1.3 测试条件：2000g, 20°C, 150s3.2 测试结果3.2.1 沉降图谱图5是四个二氧化钛悬浮液在加速测试下的透光率图谱。样品管在仪器里平躺放置，遂横坐标对应样品管的位置刻度；纵坐标对应透光率数值。红色谱线为初始谱线，绿色谱线为实验结束后的谱线。我们可以发现，这四个样品随着实验的进行，顶部的透光率逐渐升高，意味着样品里的颗粒发生了沉降（向下迁移）的过程。样品4a的沉降图谱相比于样品其他样品要更明显，即更不稳定性一些。 4.2.2   界面追踪Fig.6-样品加速测试的界面追踪图6是四组二氧化钛悬浮液在加速测试下的界面沉降速率及其详细数据，每个样品均做了重复样。由此可得到四组样品快速且重复性相当好的沉降稳定性量化结果。 5.  小结在理想的二氧化钛分散体中，粉体颗粒之间应该彼此分离并且没有团簇或者团聚物存在于液相介质中，并保持长久的稳定。然而，这种理想的状体是无法达到的，液体介质中粉体的再分散，颗粒的胶体稳定性以及它在液体介质中的分布情况等都会很大程度地影响最终产品的稳定性。提高二氧化钛分散体常用的方法有超声，球磨等物理方法，加入表面活性剂等化学方法等等。LUM仪器非常适合二氧化钛分散体的稳定性表征，帮助产品开发设计者合理有效地改善和优化二氧化钛分散体的稳定性。