酱油中重金属检测方案(紫外分光光度)

离子印迹柱净化-石墨炉原子吸收光谱法测定酱油中的铅 (北京普析通用仪器有限责任公司) 1.方法概述 酱油等高盐分的的样品，消解时无法去除盐分，石墨炉法检测其铅含量时会有较高的背景，导致测量误差较大。铅离子印迹材料可以对样品溶液中的铅离子进行有选择的吸附，可将铅元素与基体分离，排除基体干扰，解决了高盐样品中铅元素测定干扰严重的问题。 2.适用范围 各种酱油中的铅的检测。 3.参考依据 GB/T5009.12-2017 食品中铅的测定(前处理方法改为材料吸附) 4..仪器与试剂 4.1仪器与设备 石墨炉型原子吸收分光光度计(铅灯，冷却循环水，高纯氩气)，酸度计，电子天平，固相萃取装置，铅离子印迹柱(北京普析通用仪器有限责任公司) 4.2试剂 无酸铅标液50ug/mL： 取 0.5mL 1000 u g/mL 的铅标准溶液(GSB G 62071-90，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)置于烧杯中，加10mL纯水后用电热板趋酸，重新定容至10mL； 2mol/L 硝酸溶液； 0.002g/L 的氢氧化钠溶液。 5.操作过程 5.1样品处理 5.1.1样液准备 ①称取 1g 酱油置于 50mL具塞比色管中； ②加入纯水定容至40mL，混匀； ③测定溶液 pH 值，用稀碱液调节在 pH值4.0~6.0之间(碱液用量极小)； 5.1.2样液过柱提纯 ①活化铅离子印迹柱 打开固相萃取装置，用洗脱液20mL 对小柱进行冲洗，通过调节固相萃 取装置的负压大小，使得冲洗速度为 1-2mL/min， 活化结束后用纯水洗涤小柱至中性。 ②样液 pH 值测定 对5.1.1准备好的样液进行 pH 测试，使其pH值值到5.5±0.5范围即可。如有偏差可用稀碱液继续调节。 ③上样 将准备好的样品溶液以 1mL/min 的过柱速度过柱吸附；目测流速时控制每2-3秒1滴即可。 上样结束后，将吸附后样液取出留用(非必须)，换上50mL离心管后，用10mL 纯水冲洗小柱，完成附着物去除； ④洗脱 用5-10mL 洗脱液对小柱进行洗涤，流速为 1mL/min； 收集洗脱液用于测量。为保证洗脱效果，建议最少洗脱液用量为5mL。 ⑤再生 用 20mL 1mol/L 的盐酸对使用过的小柱进行洗涤，再用纯水将小柱淋洗至中性后阴干，避光、避热存放。 (用50mL离心管接取溶液并倒入废液桶)。 5.2样品测试 5.2.1测试条件 表1石墨炉原子吸收分光光度计检测参考条件 检测波长 283.30nm 光谱带宽 0.4nm 元素灯电流 2.5mA 扣背景方式 氘灯 加热程序 干燥 110℃，升温10s，保持10s 灰化 450℃，升温10s，保持10s 原子化 1900℃，升温Os，保持3s 净化 2100℃，升温1s，保持1s 冷却时间 40s 5.2.2样品测试 按照国标GB 5009.12-2017 要求配置标准溶液，与样液一同测量(推荐线性范围0~30ng/mL，本法可有效分离铅离子所以无需添加基体改进剂)。 5.3结果 5.3.1检出限 本法的样品最低检出质量分数：0.0071mg/kg 5.3.2回收率 表2酱油样品加标回收率 添加值(ng/g) 1000 测定值(ng/g) 978.5 1025.8 1032.6 1078.5 1009.6 974.5 1032.6 回收率(%) 97.9 102.6 103.3 107.9 101.0 97.4 103.3 5.4铅离子印迹柱净化效果 1g酱油消解后上机测试图谱，背景很高，加标过柱后上机测试图谱，基本没有背景了 加标酱油样品经离子印迹材料净化前后对比谱图 酱油等高盐分的的样品，消解时无法去除盐分，石墨炉法检测其铅含量时会 有较高的背景，导致测量误差较大。铅离子印迹材料可以对样品溶液中的铅离子 进行有选择的吸附，可将铅元素与基体分离，排除基体干扰，解决了高盐样品中 铅元素测定干扰严重的问题。