药物瓶子中重金属检测方案(ICP-MS)

SSL-CA20-475Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-158 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 利用 ICPMS-2030系列测定药用塑料包装材料中的可浸出金属元素含量 |CPMS-158 摘要：本文参考欧洲药典新通则2.4.35，使用电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 对药用塑料包装材料中可浸出金属元素含量进行了测试。该方法操作简单，分析速度快，灵敏度高，可以对多种元素含量进行同时测定。各元素不同浓度加标回收率在86~114%之间，满足70~150%的回收率要求，各元素连续6次0.5倍限值浓度加标样品测定结果 RSD 小于2.0%。 药用包装材料有玻璃、塑料、金属等多种材质，其中塑料材料因具有包装牢固、容易封口、色泽鲜艳、透明美观、重量轻、携带方便、价格低廉等优点，在药物制造中得到广泛使用。随着科技的发展，众多材料被应用到各种药物的包装过程中，药包材的安全性日益引起人们的关注，尤其是被广泛应用的塑料药包材。金属元素杂质含量一直是药物生产过程中需要控制的指标，为了药物安全，迁移量会直接影响用药的安全性，因此在《欧洲药典新通则 2.4.35 Extractable elements 实验部分 1.1仪器 岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪。 1.2仪器参数 in plastic materials for pharmaceutical use》征求意见稿中，规定了用于制造药用容器的塑料中的10种可浸出元素的测试方法。 本文使用岛津 ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪，参考欧洲药典新通则2.4.35测定了某塑料包装材料中10种可浸出金属元素的含量，验证了岛津ICP-MS 在药用塑料包装材料可浸出金属元素测定中的适用性。 ICP-MS仪器分析条件见表1。 表1 ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 9.0 L/min 辅助气流速 1.10 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini 炬管 雾化器 同心雾化器 雾化室 旋流 雾化室温度 采样深度 5.0 mm 高频频率 27.12 MHz 碰撞气体 He 碰撞气流速 6 mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V 1.3样品前处理 取PET材质的药用塑料瓶，裁剪至最大直径小于1cm的碎片，称取碎片约40 g 置于200 mL洁净的烧杯中，添加100 mL 0.1 mol/L的盐酸后，使用洁净的培养皿盖住烧杯，一起置于压力蒸汽灭器器(上海博迅实业有限公司)中，121℃保持60 min 后自然冷却至室温。移取5mL浸提液至15mL离心管，移取0.5 mL HNOs(优级纯)、0.2mL HCl(优级纯))J加入离心管后使用浸提液定容至10 mL， 即为待测溶液。同法制备样品空白及加标样品。 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 各元素限值浓度如表2所示，配制限值0.5倍、1倍、1.5倍、2倍浓度的混合标准溶液。内标元素°Be、45Sc、Ge、1151n、209Bi浓度为100ug/L， 采用内标组件在线添加。 表2 元素限值信息 元素 ICHQ3D分类 元素限值浓度J (ug/L) Cd 1 10 Pb 1 10 As 1 10 Hg 1 10 Co 2A 10 V 2A 10 Ni 2A 10 Li 3 300 Sb 3 100 Cu 3 300 表3标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 内标 标准曲线浓度(ug/L) (amu) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 Cd 111 115in 0.00 5.00 10.0 15.0 20.0 Pb 208 209Bi 0.00 5.00 10.0 15.0 20.0 As 75 2Ge 0.00 5.00 10.0 15.0 20.0 Hg 202 209Bi 0.00 5.00 10.0 15.0 20.0 Co 59 Ge 0.00 5.00 10.0 15.0 20.0 V 51 45Sc 0.00 5.00 10.0 15.0 20.0 Ni 60 Ge 0.00 5.00 10.0 15.0 20.0 Li 7 Be 0.00 150 10.0 450 600 Sb 121 115in 0.00 50.0 10.0 150 200 Cu 63 Ge 0.00 150 300 450 600 2.2元素标准曲线 2.3样品测定结果及加标回收率 按照实验方法，对空白溶液重复测定11次，取3倍强度的标准偏差除以曲线斜率求得各元素在溶液中的检出限。使用 ICPMS-2030 系列测定了药用塑料包装材料浸出液中金属元素含量，并进行0.5J、1J、1.5J浓度的加标回收试验，其中J表示限值浓度，结果见表4。 表4样品测定结果及各浓度加标回收率 元素 检出限 测定结果 加标回收率 (%) (ug/L) (ug/L) 0.5J 1J 1.5J Cd 0.001 0.05 91 91 91 Pb 0.002 1.50 95 94 99 As 0.02 0.44 99 101 100 Hg 0.02 0.16 99 93 96 Co 0.08 45.7 96 92 96 V 0.06 1.75 93 97 96 Ni 0.21 20.3 114 104 103 Li* 0.002 3.40 98 99 100 Sb 0.03 66.7 93 91 90 Cu 0.06 15.5 86 97 96 注：1、N.D.表示未检出；2、*表示采用非碰撞模式测定。 2.4精密度考察 配制6份0.5倍各元素限值浓度的加标样品，连续测定后计算测定结果的 RSD (%)，结果见表5. 表5 各元素测定结果精密度((n=6) 元素 测定结果精密度 RSD D Cd 1.7 Pb 1.1 As 0.9 1.8 0.7 V 0.8 Ni 1.0 Li 0.7 Sb 1.1 Cu 1.0 结论 本文使用岛津 ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪测定了塑料药包材中可浸出元素的含量，验证了岛津ICP-MS在药用塑料包装材料可浸出金属元素测定中的适用性。各元素不同浓度加标回收率在86~114%之间，满足70~150%的回收率要求，各元素连续6次0.5倍限值浓度加标样品测定结果 RSD 小于2.0%，该方法操作简便、分析速度快，灵敏度高，适用于塑料药包材中可浸提金属元素含量的测试。 岛津应用云 本文使用岛津   ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了塑料药包材中可浸出元素的含量，验证了岛津ICP-MS在药用塑料包装材料可浸出金属元素测定中的适用性。各元素不同浓度加标回收率在86~114%之间，满足70~150%的回收率要求，各元素连续6次0.5倍限值浓度加标样品测定结果RSD小于2.0%，该方法操作简便、分析速度快，灵敏度高，适用于塑料药包材中可浸提金属元素含量的测试。