5%葡萄糖注射液中重金属检测方案(ICP-MS)

SSL-CA20-430Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-151 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel： 86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 利用ICPMS-2030 LF测定葡萄糖注射液中重金属元素含量 ICPMS-151 摘要：本文使用电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 直接对5%葡萄糖注射液中重金属元素含量进行了测试。该方法操作简单，分析速度快，灵敏度高，，可以对多元素含量进行同时测定。各元素不同浓度加标回收率在87~110%之间，满足70~150%的回收率要求，各元素连续6次0.5倍限值浓度加标样品测定结果 RSD 小于3%。 关键词： ICPMS-2030LF葡萄糖注射液 重金属 风险评估的元素分为1类、2A类及部分3类。鉴于日摄入量大，葡萄糖注射液中的杂质含量限度极大降低，对测定仪器的灵敏度都有较高要求。 本文使用岛津 ICPMS-2030 LF电感耦合等离子体质谱仪直接测定了葡萄糖注射液中重金属元素的含量，验证了岛津 ICP-MS产品在葡萄糖注射液中重金属元素测定中的适用性。 实验部分 1.1仪器 岛津ICPMS-2030LF 电感耦合等离子体质谱仪。 1.2仪器参数 ICP-MS仪器分析条件见表1。 表1 ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 9.0 L/min 辅助气流速 1.10 L/min 载气流速 0.60 L/min 炬管类型 Mini 炬管 雾化器 同心雾化器 雾化室 旋流 雾化室温度 5°C 采样深度 5.0mm 高频频率 27.12 MHz 碰撞气体 He 碰撞气流速 6 mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 配制100倍限值浓度(限值浓度用J表示)的混合标液，使用优级纯葡萄糖配制5%葡萄糖溶液作为稀释剂，稀释100J的混合标液一定倍数得到所需标准溶液，标准溶液浓度如表3所示。内标元素°Be、45sc、 2Ge、1151n、209Bi浓度为 100 ug/L， 采用内标组件在线添加，蠕动泵转速为5转/分钟，内标组件中的内标软管用样品软管替代。 表2 元素限度信息 元素 分类 日允许暴露量 (ug/天) 样品中元素杂质允许浓度 J (ug/L) 2 5 2.5 As 1 15 7.5 Hg 1 3 1.5 Co 2A 5 2.5 V 2A 10 5 Ni 2A 20 10 Li 3 250 125 Sb 3 90 45 Cu 3 300 150 表3 标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 内标 标准曲线浓度(ug/L) (amu) STD1 STD2 STD3 Cd 111 115In 0.00 0.50 1.50 Pb 208 209Bi 0.00 1.25 3.75 As 75 45Sc 0.00 3.75 11.25 Hg 202 209Bi 0.00 0.75 2.25 Co 59 Ge 0.00 1.25 3.75 V 51 45Sc 0.00 2.50 7.50 Ni 58 4Sc 0.00 5.00 15.00 Li 7 Be 0.00 62.5 187.5 Sb 121 1151n 0.00 22.50 67.5 Cu 63 Ge 0.00 75.0 225.0 2.2元素标准曲线 2.3样品测定结果及加标回收率 按照实验方法，对空白溶液重复测定11次，取3倍强度的标准偏差除以曲线斜率求得各元素在溶液中的检出限。使用 ICPMS-2030 LF 直接测定了5%葡萄糖注射液中重金属元素含量，并进行0.5J、1J浓度的加标回收试验，结果见表4。 表4 样品测定结果及各浓度加标回收率 元素 检出限 测定结果 加标回收率(%) (ug/L) (ug/L) 0.5J 1J Cd 0.01 N.D. 104 98 Pb 0.06 0.17 110 102 As 0.16 0.32 103 102 Hg 0.03 0.13 87 99 Co 0.02 N.D. 104 97 V 0.02 N.D. 99 98 Ni 0.17 0.71 96 98 Li* 0.02 0.51 100 100 Sb 0.02 0.57 100 99 Cu 0.18 5.33 98 98 注：1、N.D.表示未检出；2、*表示采用非碰撞模式测定。 2.4精密度考察 配制6份0.5倍各元素限值浓度的加标样品，连续测定后计算测定结果的 RSD (%)))，结果见表5. 表5 各元素测定结果精密度(n=6) 元素 测定结果精密度 RSD (%) 2.5 2.2 As 1.4 V Ni 1.4 Li Sb Cu 结论 本文使用岛津 ICPMS-2030 LF 电感耦合等离子体质谱仪直接测定了5%葡萄糖注射液中重金属元素的含量，，验证了岛津ICP-MS 产品在葡萄糖注射液中重金属元素测定中的适用性。各元素不同浓度加标回收率在87~110%之间，满足70~150%的回收率要求，各元素连续6次0.5倍限值浓度加标样品测定结果 RSD小于3%，该方法操作简便、分析速度快，灵敏度高，适用于葡萄糖注射液等样品中重金属元素含量的测试。 岛津应用云 本文使用岛津   ICPMS-2030   LF电感耦合等离子体质谱仪直接测定了5%葡萄糖注射液中重金属元素的含量，验证了岛津ICP-MS产品在葡萄糖注射液中重金属元素测定中的适用性。各元素不同浓度加标回收率在87~110%之间，满足70~150%的回收率要求，各元素连续6次0.5倍限值浓度加标样品测定结果RSD小于3%，该方法操作简便、分析速度快，灵敏度高，适用于葡萄糖注射液等样品中重金属元素含量的测试。