镍中杂质元素检测方案(ICP-AES)

实验部分 使用Avio ICP-OES 根据伦敦金属交易所要求 摘要 测定纯镍中杂质 镍(Ni)由于其高温和低温下的耐腐 蚀性和强度，是广 泛使用的金属之一。它常用于钢的生产，也是各种其他合金中的重要成分。还用于电子，电镀和可充电电池中。这些不同的用途需要不同纯度的镍，在某些应用中需要高纯度的镍，而对于其他应用领域低等级的镍就能满足需求了。 伦敦金属交易所(LME)就不同金属杂质的镍发布了不同规格的要求。本文的重点是利用珀金埃尔默 Avio@ICP 发射光谱仪 (ICP-OES) 对镍中的杂质进行分析，使用“原料镍要求”作为待测元素和所需浓度的指南。 样品 所有分析在1%Ni溶液中进行，以模拟纯 Ni 消解液(介质为5%硝酸(v/v)。为了检查方法准确性，按照“镍标准规范”(99.80%)，“原料镍要求”中规定的含量，进行加标回收实验。检测使用外标法进行，浓度水平为0.25，0.5和1.0 ppm混合溶准溶液，介质为5%硝酸。 仪器 实验在 Avio 500 ICP-OES 上进行。所有分析测使使用表1中的参数和表2中的波长。标准进样系统配置和参数用于所有分析。炬管位置设置为-4。在考虑氩气成本时， Avio的同步双向观测功能和低消耗(总共9升/分钟)可大大节省成本。 结果与讨论 表3显示了99.80%(wt%)的镍的 ASTM标准规范，以及1%Ni溶液中各元素的浓度(相当于100倍稀释)。将混合标准溶液加入到1%Ni溶液中后的回收率如图1所示。所有回收率在±10%以内，表明仪器能够在低浓度下准确测量这些元素。 Bi 和 Sn 受到 Ni基体明显的光谱干扰。使用多谱线拟合(MSF)建立模型可将干扰的影响去除，从而满足测量准确度。 表1. Avio ICP-OES 的参数和条件 参数 规格型号/值 雾化器 Meinhard@K-1 雾化室 玻璃挡板雾化室 RF功率 1500W 中心管 2.0mm 陶瓷中心管 等离子体气 8L/min 辅助气 0.2 L/min 雾化气 0.6 L/min 炬管位置 -4 进样量 1ml/min 进样泵管 黑/黑(0.76mm内径) 内标泵管 绿/橙(0.38mm内径) 排液管 红/红(1.14mm内径) 重复测定 3次 观测方式 轴向 积分时间 5秒 积分范围 0.5-2秒 元素 波长(nm) As 188.979 Bi 306.766 Co 238.892 Cu 324.752 Fe 238.204 Mn 259.372 p 178.221 Pb 283.306 S 181.975 Sb 206.836 Si 288.158 Sn 283.998 Zn 206.200 Sc (int std) 361.383 表3.伦敦金属交易所99.80%纯镍 元素 浓度要求 wt% 1%Ni溶液中浓度 (mg/L) As 0.005 0.5 Bi 0.005 0.5 Co 0.15 15 Cu 0.02 2 Fe 0.02 2 Mn 0.005 0.5 P 0.005 0.5 Pb 0.005 0.5 S 0.01 1 Sb 0.005 0.5 Si 0.005 0.5 S 0.01 1 Sn 0.005 0.5 Zn 0.005 0.5 图1.各元素的加标回收率，1%Ni， 浓度见表 3 溶液中的检出限定义为1% Ni 连续七次测量的标准偏差的三倍。图2给出了各元素的检出限以及按100倍稀释后溶液中含量限制。 通过1%Ni的6小时连续分析时内标信号的变化确定了准确度与稳定性。结果见图3，内标信号与第一次测定时的读数对比，在±5%之间变动，证明了该方法的稳定性。 结论 本文证明了珀金埃尔默 Avio ICP-OES 可对高纯Ni(1%Ni溶液模拟)的杂质进行准确分析，符合伦敦金属交易所规定的纯镍要求。通过使用MSF 克服了高基体样品的光谱干扰，所有元素检出限都在规定的范围以内。 图2.1%Ni 溶液中各元素检出限与限量值。按 100 倍稀释99.7%纯镍计算。 图3.1%Ni溶液中内标 Sc 6小时的稳定性 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999www.perkinelmer.com.cn ( 参考文 献 ) 1."Special Contract Rules for Primary Nickel"， The London MetalExchange. 2. "Multicomponent Spectral Fitting""， Technical Note， PerkinElmer，2016. 试剂及耗材 Component Part Number Sample Uptake Tubing， Black/Black (0.76 mm id)， PVC N0777043(flared)09908587 (non-flared) Drain Tubing， Red/Red (1.14 mm id)，PVC 09908585 Internal Standard Tubing， Orange/Green(0.38 mm id)， PVC N0773111 (flared) Antimony Standard， 1000 mg/L N9300207 (125mL)N9300101 (500mL) N9300180 (125mL) Arsenic Standard， 1000 mg/L N9300102 (500mL) Bismuth Standard， 1000 mg/L N9303761(125mL) Cobalt Standard， 1000 mg/L N9300105 (500mL) N9303766(125mL) N9300113 (500 mL) Copper Standard， 1000 mg/L N9300183 (125mL) N9300114 (500mL) Iron Standard， 1000 mg/L N9303771 (125mL) N9300126(500 mL) Lead Standard， 1000 mg/L N9300175(125mL) N9300128 (500mL) Manganese Standard， 1000 mg/L N9303783 (125 mL)N9300132 (500 mL) Phosphorus Standard， 1000 mg/L N9303788 (125mL) N9300139 (500 mL) Scandium Standard， 1000 mg/L N9303798 (125mL)N9300148 (500 mL) Silicon Standard， 1000 mg/L N9303799(125mL)N9300150 (500 mL) Sulfur Standard， 1000 mg/L N9303796 (125 mL) N9300154 (500 mL) N9303801(125mL) Tin Standard， 1000 mg/L N9300161 (500 mL) Zinc Standard， 1000 mg/L N9300178(125mL) N9300168 (500mL) Autosampler Tubes B0193233 (15mL) B0193234 (50mL) ( 欲获悉全球办事处的完整清单，请登录 www.perkinelmer.com/ContactUs ) ( 版权所有C2020珀金埃尔默公司。保留所有权力。P e rkinElmer是矣尔埃尔默公司的注册商标。所有其他商标属于相应所有者的财产。 ) 伦敦金属交易所（LME）就不同金属杂质的镍发布了不同规格的要求。本文的重点是利用珀金埃尔默Avio® ICP发射光谱仪（ICP-OES）对镍中的杂质进行分析，使用“原料镍要求”作为待测元素和所需浓度的指南。