锂电池材料中电池材料检测方案(ICP-AES)

应 用 文 章 实时内标法：原理 实时内标法使用 Avio 500 ICP-OES获得更高精度 ICP-OES 引言 使用 ICP-OES 进行测量时，通常可接受的精度(即相对标准偏差， RSD) 为1-2%。但是，有些应用则需要更高精度，如贵金属、电池材料等的主要成分分析以及基质组成的确认。在 Avio@ 500 ICP-OES 上采用实时内标法 (CRTSIS) 技术是一种实现更高精度测量的简单方法。 影响精确度的变量 以下因素都会影响到测量的精度：闪烁噪声、散粒噪声(即计数统计数据))以及内标物的选择。 闪烁噪声为分析信号中源自等离子体的噪声，这主要是由样品引入过程引起的。这些噪声源包括来自蠕动泵的脉冲，通过雾室进入等离子体的气溶胶的产生和运输，以及等离子体内部发生的过程。通常，蠕动泵是导致闪烁噪声的主要因素。 在考虑散粒噪声/计数统计信息时，逻辑上来讲更高的强度将带来更佳的精度，但如果没有以理想的方式实现，更高的强度也会导致精度稍差。例如，增加测量强度的一种方法是使用更长的读取时间。但是，在保持恒定的测量时间的同时保证更长的读取时间，则必须减少 重复测量的次数。因此，这也会导致精度降低。所以必须在测量时间、重复次数、分析强度和读取时间之间平衡。 在进行分析时，内标物的使用非常重要，因为它们会同时导致样品基质和样品引入效应。内标以恒定的浓度添加到所有空白、样品和标样中，浓度要足够大，以便观察到由样品基质和/或样品引入引起的任何变化。如果内标的强度受到影响，则假定分析物的强度也会受到同样的影响。在结果中根据内标的信号效应来调整分析物的强度。通常，分析中的所有元素都使用1或2个内标。但是，即使在同步 ICP-OES仪器上，内标也可能无法与分析物完全同时测量。获得适宜的精度的关键是与分析物完全同时地测量内标。 实时内标法(CRTSIS)通过与分析物完全同时测量内标来补偿所有噪声源：用户设置分析物和内标的读取和积分时间，使同步测量真正的完全相同。任何影响分析物信号的变量也会在同一时间影响内标信号，因此内标可完美地补偿这些变化。最终，在分析结果中可实现 RSD≤0.1%的精度。 实时内标法示例：电池材料 如上所述，实时内标法具有多种用途和功能。例如，研究分析电池材料中的主要成分。尽管电池种类众多，但锂(Li)、锰(Mn)和锌(Zn)却是电池中的3个常用元素，必须进行高精度测量。 通过实时内标法实现高精度，必须与内标完全同步地测量分析物。表1显示了 Avio 500 ICP-OES 上使用的方法参数。分析物浓度代表了典型电池材料样品稀释1000倍后的浓度。 由于浓度太高，因此选择了灵敏度较低的波长进行分析。调整内标的浓度，使其与各自的分析物具有相同的积分时间，这是实现 RSD <0.1%的高精度的关键。 表2显示分析浓度为表1所列的 Li、Mn 和 Zn 的溶液的结果。所有分析物的 RSD 均小于0.1%，且回收率在其真实值的 0.3%之内，证明了实时内标法的强大功能。 结论 实时内标法只有当内标和分析物的积分和读取时间相同时，才可能进行真正的同步分析。真正的同步分析可补偿闪烁和样品引入的噪声，这意味着 RSD 小于0.1%的精度是可以实现的。对于要求高准确性和精确度的用户，实时内标法是通过Avio 500 ICP-OES 获得极限精度的秘籍。 表1. Li、Mn 和Zn 的方法参数 元素 波长 (nm) 功能 浓度 (mg/L) 等离子视图 积分时间 读数时间 (秒) (秒) Li 460.303 分析物 轴向 0.002 10 Yb 328.937 内标物 1000 轴向 0.002 10 Mn 403.066 分析物 2000 径向 0.010 10 Yb 328.937 内标物 径向 0.010 10 Zn 334.496 分析物 轴向 0.005 10 Sc 361.383 内标物 200 轴向 0.005 10 表 2. Li、Mn 和 Zn 的分析结果 元素 波长(nm) RSD(%) 浓度(mg/L) 回收率((%) Li 460.303 0.07 998 99.8% Mn 403.066 0.04 2005 100，0% Zn 334.496 0.09 200.5 100，3% 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司地址：上海张江高科技园区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999www.perkinelmer.com.cn 欲获悉全球办事处的完整清单，请登录 www.perkinelmer.com/ContactUs 版权所有C2020珀金埃尔默公司。保留所有权力。PerkinElmer是珀金埃尔默公司的注册商标。所有其他商标属于相应所有者的财产。 使用ICP-OES进行测量时，通常可接受的精度（即相对标准偏差，RSD）为1-2 %。但是，有些应用则需要更高精度，如贵金属、电池材料等的主要成分分析以及基质组成的确认。在Avio® 500 ICP-OES上采用实时内标法（CRTSIS）技术是一种实 现更高精度测量的简单方法。