镍基合金中杂质元素检测方案(ICP-AES)

ThermoFisherS CIENTIFICThe world leader in serving science 方法开发报告 iCAP Q ICP-MS分析镍基合金中杂质元素 检测项目 镍基合金中16种微痕量元素 仪器型号 iCAP Q ICP-MS Qc 仪器参数 RF 功率(W)1550 冷却气(L/min)14 辅助气(L/min)0.8 雾化气(L/min)0.96 Q Cell 气体(mL/min)4.5(He) KED 电压(v)3 分析元素 11B27A131P48Ti51V55Mn59Co63Cu82Se90Zr109Ag118Sn126Te182W205T1208Pb 方法开发 潘炜娟 审核 荆淼 1.样品前处理 2.试剂及配制 高纯硝酸 (Trace Metal Grade， Fisher Scientific)； 高纯盐酸(BASF)； 高纯氢氟酸 (Trace Metal Grade， Fisher Scientific)； 混合标准溶液 (Inorganic Venture) 3线性和线性范围 由于受实验室的高纯镍基纯度条件影响，含量低于0.03%的元素采用标准加入法测定，根据含量高低不同，分别加标0.1、0.5、1、5、10ug/L 和100、200、500ug/L。而样品中含量范围在 0.03-1.0%的待测元素，采用镍基匹配，外标法作工作曲线进行拟合，各标液中元素含量为0、0.5、5、10mg/L。标准加入法测定元素(B、P、、V、Se、Zr、Ag、Sn、Te、W、Tl、Pb)及外标法测定元素(A1、Ti、Mn、Co、Cu)拟合工作曲线如下： 4.方法准确性 5.实际样品的测定 11B 27A1 31P 48Ti 51V 55Mn 59Co (KED) (KED) (KED) (KED) (KED) (KED) (KED) 含量(%) 0.0041 0.603 0.0078 0.927 0.0185 0.062 0.148 63Cu 82Se 90Zr 109Ag 118Sn 126Te 182W (KED) (KED) (KED) (KED) (KED) (KED) KED) 含量(%) 0.038 0.00004 0.00032 0.00002 0.00079 0.000012 0.025 205T1 208Pb (KED) (KED) 含量(%) 0.0000005 0.000025 备注：由于实验室所用内标中含有Bi，因而未测定样品中的 Bi 含量。 第页 第页 本方法同时测定镍基合金样品中<0.05%及 0.05-1%含量的元素。样品消解定容后溶液中各元素浓度范围为 0.1ppb-10ppm 不等，其中 B、P、V、Se、Zr、Ag、Sn、Te、W、Tl、Pb 采用标准加入法测定，拟合线性均≥0.999；其余含量较高元素采用外标法测定，结果与 ICP-OES 测定结果吻合。