硼酸锂熔融地矿样品中稳定分析检测方案(ICP-AES)

实验样品欲获悉全球办事处的完整清单，请登录 www.perkinelmer.com/ContactUs 摘要 地质材料的分析由于其基体组成以及将样品转换为溶液的制备过程而颇具挑战。根据样品类型和所关注的元素，样品制备各不相同，但是地质样品常用的样品制备技术是锂熔融。熔融过程包括将样品与过量硼酸锂混合并加热，直至硼酸锂熔化并溶解样品形成均质物。然后将得到的固体溶解在酸中进行分析。 熔融样品对于 ICP-OES样品导入系而言是较为复杂的样品之一，因其含有高浓度的IA族元素，比如锂(Li)、钠(Na)和钾(K)。熔融制备过程得到的高浓度盐会导致雾化器和进样器内出现沉积物，进而导致信号漂移。另外，高浓度的 IA族元素可导致石英炬管很快变得不透明。在较长的时间间隔内获得具有较高精密度的准确结果将很难实现。但是，通通选择合适的样品导入组件，这些困难和挑战均可在珀金埃尔默 Avio ICP-OES 上得到圆满解决。 本文描述了采用珀金埃尔默 Avio@ 500 ICP-OES 进行的熔融地矿样品分析，分析重点是保证样品的长期稳定性。 采用标准的硼酸锂熔融法，制备了含有高含量二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁和锰的矿石样品。在完成熔融之后，将得到的物块溶解在5%硝酸(v/v)中进行分析。溶解的固体含量为样品重量的3.5%。 所有测量均根据两个通过锂熔融样品制备的已知内部参考材料的校准曲线进行。在所有标准品和样品中加入入(Y)作为内标。 仪器条件 所有分析均在 Avio 500 ICP-OES (PerkinElmer Inc.， Shelton， Connecticut， USA)上采用表1中的条件和参数根据表2中的分析物和波长进行分析。由于样品具有较高的溶解固体含量，采用配有 Elegra氩气加湿器的 SeaSprayTM雾化器来避免雾化器阻塞并减少中心管头处沉积物形成。尽管 SeaSprayTM雾化器本身具有很强的抗堵塞能力，但仍采用ElegraM加气加湿器来进一步减少任何由于雾化器内和进样器上基体沉积导致的信号漂移。较高的溶解固体含量也可导致炬管上出现沉积物，进而导致炬管不透明和不稳定。为了减轻不透明现象，我们采用陶瓷瓷管，同时使用1.2mm中心管以减少等离子体负载。由于 Avio ICP-OES 具有高灵敏度，导入等离子体的样品量的减少不会影响数据质量。 表 1. Avio 500 ICP-OES 条件和参数 组件/参数 描述/数值 雾化器 SeaSprayTM 氩气加湿器 ElegraTM 雾室 Twister旋流雾室 炬管 D-管，陶瓷 中心管 1.2mm内径，锥形，氧化铝 射频功率 1500W 炬管位置 -4.5 进样速度 0.7 mL/min 读取时间 1秒/分析物 表2.分析物和波长 元素 波长(nm) 等离子体视图 Si 251.612 径向 AI 308.211 径向 Ca 317.925 径向 Mg 285.212 径向 Mn 257.608 径向 Y(内标) 371.029 径向 为了确定该方法的稳定性，在12.5小时运行过程中，监测所有熔融样品中内标信号并与第一个样品的结果比对。得出的曲线(图1)表明稳定性很好，其中92%的读数在初始读数的2%波动之内；其余8%的回收率在初始读数的5%波动以内。这些结果表明，在运行存在较高的总溶解固体(TDS)样品的情况下，系统具有出色的长期稳定性。 为了进一步证实系统的稳定性，图2和图3显示了来自同一次运行的两个内部QC样品的结果。在分析运行期间，每六个样品中对这些QC样品进行一次分析。对于 QC标准品，所有分析物的回收率均在其真实值的+3%以内，QC标准品2中的Al除外，其回收率始终在110%左右。这些结果证明了该方法的卓越准确性并表明QC标准品2中存在AI 污染。两个图中还显示了12.5小时分析结果的相对标准偏差(RSD)。所有元素的 RSD 均低于1%，证明样品的高盐含量不会影响系统的稳定性。 图1.熔融样品 12.5小时运行的内标稳定性。所有结果均与第一个样品比对。黑线分别代表95%和105%回收率。 图2.熔融样品12.5小时分析过程中QC标准品1中的分析物回收率。 图3.熔融样品12.5小时分析过程中QC标准品2中的分析物回收率。 Elegra氩气加湿器与 SeaSprayTM雾化器、旋流雾室、细孔中心管和陶瓷炬管的联合使用可减少样品导入组件内的盐沉积，从而实现在12.5小时内顺利对高 TDS样品进行分析。Avio ICP-OES 的 PlasmaShearM技术也有助于实现该稳定性，该技术可产生空气流来切除等离子体尾焰(如图4所示)，避免基体沉积于光谱仪轴向采样窗的入口处。尽管所有测量均在径向模式下进行，但是如果基体成分在分析过程中脱落并掉入炬管，则轴向窗上的沉积物可影响稳定性。 图4. Avio 500 ICP-OES 采用 PlasmaShear 尾焰切割技术，避免接口窗上出现沉积物。 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999www.perkinelmer.com.cn 结论 本文证明 Avio ICP-OES 能够在更长的时间周期内提供准确且可重复的熔融样品结果。尽管熔融样品较高的 TDS 含量可导致较长分析过程中出现问题，但是 Avio 的PlasmaShear 系统-联合 ElegraM氩气加湿器、SeaSprayTM雾化器、旋流雾室、细孔中心管和陶瓷炬管的使用--可缓解高TDS的影响，确保在分析高 TDS样品时获得准确且稳定的结果。 组件 货号 进样泵管，黑/黑 N0777043(喇叭口) (0.76 mm内径)， PVC 09908587(非喇叭口) 废液管，红/红(1.14 mm 内径)PVC 09908585 SeaSpray TM雾化器 N0811307 ElegraTM氩气加湿器 N0781598 陶瓷D-炬管 N0811912 1.2 mm 锥形氧化铝中心管 N0791181 自动进样器管 B0193233 (15mL， 500支一箱) B0193234 (50 mL， 500支一箱) 本文描述了采用珀金埃尔默Avio® 500 ICP-OES进行的熔融地矿样品分析，分析重点是保证样品的长期稳定性。