定膨化大豆中蛋白质含量检测方案(定氮仪)

K-533-202101 凯氏定氮仪测定膨化大豆中的蛋白质含量 1前言 膨化大豆是整个大豆经过膨化的饲用产品，保留了大豆本身的营养成分，去除了大豆的抗营养因子，具有浓郁的油香味，营养价值高，适口性好，在禽畜及水产料中得到了广泛的使用。其中蛋白质含量是评价其品质的标准之一。现参照《GB/T 6432-2018饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法》标准来测试膨化大豆中的蛋白质含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1100 全自动凯氏定氮仪， SH520F石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 精确称取混昆样品0.3g左右(精确至0.1mg)，用称量纸包好放入消化管内，加入1片催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4)，沿消化管壁加入浓硫酸 10mL。 3.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放入石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，设定消解参数如下表1： 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 420 60 3.3测试 将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表2： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 30mL 40mL 5min 100% 6.25 0.1150mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 样品 样品重量(g) 氮含量(%) 蛋白质(%) 平均值(%) RSD(%) 膨化大豆 0.3075 5.8263 36.414 36.485 0.18 0.3172 5.8403 36.501 0.3132 5.8463 36.539 4.2结仑 测试结果显示膨化大豆中的蛋白质含量平均值为 36.485%，其测试结果的 RSD 值小于0.5%，重复性良好。且在重复条件下，两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值与该平均值的比值未超过3%。 ( 参考文献 ) ( [1]GB/T 6432-2018饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法[S]. ) -- -- 1 前言膨化大豆是整个大豆经过膨化的饲用产品，保留了大豆本身的营养成分，去除了大豆的抗营养因子，具有浓郁的油香味，营养价值高，适口性好，在禽畜及水产料中得到了广泛的使用。其中蛋白质含量是评价其品质的标准之一。现参照《GB/T 6432-2018 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法》标准来测试膨化大豆中的蛋白质含量。2 仪器与试剂2.1仪器K1100全自动凯氏定氮仪，SH520F石墨消解仪，分析天平 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，催化剂片（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。