地表水、地下水、生活污水、工业废水中黄磷检测方案(气相色谱仪)

浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心FULI5.1典型谱图 水质黄磷的测定 分析报告 一、参考标准 《水质黄磷的测定气相色谱法》 (HJ701-2014) 二、方法介绍 以甲苯萃取水样中的黄磷，萃取液经色谱柱分离后，用火焰光度检测器馨(FPD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 三、试剂和材料 3.1试剂 3.1.1 黄磷标准贮备液， 1000mg/L 3.1.2 甲苯，色谱纯 3.2仪器设备 3.2.1 GC9720Plus-FPD 气相色谱仪 3.2.2 FL1092T自动进样器(选配) 3.2.3 HP-5/30m*0.53mm*1.5um 3.2.4分液漏斗：量程500ml 四、溶液配制 4.1样品溶液配制 量取 250ml 自来水于 500ml分液漏斗中，加入10.0ml甲苯(3.1.2)，拧紧盖塞，振摇 4min，放气，静置5-10min，分层弃去下层水相，收集萃取液。 4.2加标样品配制 量取 250ml 样品于 500ml分液漏斗中，加入黄磷标准使用液 80ul，再加入10.0ml甲苯(3.1.2)，拧紧盖塞，振摇 4min， 放气，静置5-10min，分层弃去下层水相，收集萃取液。 5、测定 1-黄磷 图1 400ug/L 黄磷标样谱图 5.2重复性实验 图2 30ug/L 黄磷标样重复性谱图 序号 组分名平均时间[min] 时间RSD%平均面积[fA*s] 面积RSD% 平均峰高[fA] 峰高RSD% 平均含量[%] 含量RSD% 谱图数1 黄磷 6.107 0.023 5682680.5 3.5922 3241209.0 3.9333 66.6667 244.9490 6 图3400ug/L 黄磷标重重复性谱图 5.3标准曲线 5.4检出限 在取样量为250mL， 本方法的检出限为 0.0279ug/L定量限为0.188ug/L 5.5样品 图4 自来水样品谱图 样品中未检测出黄磷。 5.6加标回收率 序号 水 加标量[ug/L] 测定值[ug/L] 加标回收率% 加标回收率范围% 1 未检出 80 67.65 84.56 84.56-101.05 2 未检出 80 71.74 89.62 3 未检出 80 64.67 80.83 4 未检出 80 74.45 93.06 5 未检出 80 80.14 101.05 6 未检出 80 78.13 97.67 仪器设备：GC9720Plus-FPD气相色谱仪FL1092T自动进样器（选配）HP-5/30m*0.53mm*1.5μm分液漏斗：量程500mL试剂：黄磷标准贮备液，1000mg/L甲苯，色谱纯分析结果：1-黄磷图1 400μg/L黄磷标准溶液典型谱图图2 自来水样品分析谱图