地表水中吡啶检测方案(顶空进样器)

浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 水质吡啶的测定分析报告 一、参考标准 《 HJ 1072-2019水质吡啶的测定顶空-气相色谱法》 二、方法概述 在一定的温度下，顶空瓶内水样中的吡啶向液上空间挥发，在气液两相达到热力学动态平衡。气相中的吡啶经气相色谱分离，用氢火焰检测器检测，以保留时间定性，外标法定量，吡啶的线性相关系数为 0.99942。 三、试剂及标准品 3.1试剂 3.1.1甲醇，色谱纯。 3.1.2吡啶，分析纯。 3.1.3氯化钠，优级纯。在400℃下烘烤 4h 后冷却至室温。 3.2标准品 3.2.1准确称取吡啶(3.1.2)0.2504g至50ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，加盖摇匀，此浓度为 5008ug/ml。 四、标准溶液配制 4.1.2标准溶液配制：取5支顶空瓶，依次加入3g氯化钠，纯水10mL，再用10uL微量注射器准确吸取 0.4uL、1uL、2uL、4uL、5uL(3.1.2)至各顶空瓶中，加盖密封，待测。 五、 使用仪器设备 5.1 GC9720气相色谱仪，附氢火焰检测器(FID) 5.2HS-930 全自动顶空 5.3 CAM/30m*0.32mm*0.25um(碱改性的PEG-20M)5.4 HP-624/30m*0.32mm*1.8um 5.5微量注射器：10和25uL 5.6一般实验室常用仪器和设备。 六、测定 6.1典型谱图 分析柱： CAM/30m*0.32mm*0.25um 图1吡啶(5.0mg/L)标准溶液 验证柱： HP-624/30m*0.32mm*1.8um [pA] 图2吡吡(5.0mg/L)标准溶液 6.2重复性实验 图3吡啶 (2.0mg/L)标准溶液 6.3校正曲线及相关系数 吡啶： A=12091.779297*(W)，相关系数：0.99942 6.4检出限 当取样体积为10ml时，方法检出限为 0.026mg/L，定量限为 0.104mg/L。 含量[mg/L] 含量[mg/L] 含量mg/L] 含量[mg/L] 含量[mg/L] 含量[mg/L] 含量[mg/L] 检出限[mg/L] 定量限[mg/L] 0.1975 0.1892 0.2123 0.197 0.1944 0.1996 0.2101 0.026 0.104 6.5地表水样品 取一定的地表水，用氢氧化钠将 pH调至6-8。取一只顶空瓶，加入3g氯化钠，再移入10ml 上述地表水，加盖密封，待测。 结果：未检出。 6.6加标回收率 取6只顶空瓶，加入3g氯化钠，移10ml上述地表水，再用10ul微量注射器取1.2ul(3.1.2)，加盖密封，待测。 地表水 吡啶加标量[mg/L] 吡啶测定值[mg/L] 加标回收率% 相对标准偏差% 未检出 0.6 0.5956 99.2669 2.5289 浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 0.5748 95.794 0.6124 102.0702 0.5822 97.0268 0.6047 100.7905 0.6082 101.3674 地址：浙江温岭城东街道丈南路邮编： 吡啶，化工重要原料以及医药、农药的良好溶剂，对人体皮肤以及黏膜可产生刺激性作用，可麻痹人体中枢神经系统。药品生产等工艺废水排放至水体中，若含有吡啶可造成水体污染。水质中有机物的测定前处理方法多用液-液萃取法，前处理方法繁杂。环境标准HJ 1072-2019《 水质 吡啶的测定 顶空-气相色谱法》，采用顶空法进样，气相色谱检测水质中吡啶，前处理方法更为简单。福立仪器采用HS 930全自动顶空进样器搭载GC 9720Plus对水质样品开发其中吡啶含量的方法，鉴别环境水健康，保障人类生命健康安全。CAM分析柱测定5.0mg/L吡啶标准溶液辅助验证柱测定5.0mg/L吡啶标准溶液