尿素中氮含量检测方案(定氮仪)

IGASK-353-201903 海能仪器：凯氏定氮仪测定尿素中的氮含量 1前言 尿素，又称碳酰胺( carbamide)，是由碳、氧、氧、氢组成的有机化合物是一种白色晶体。最简单的有机化合物之一，是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物。本实验参照《GB/T 2441.1-2008尿素的测定方法第1部分：总氮含量》的方法对优级纯尿素进行氮含量测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.5mol/L 硫酸标准滴定液。 35实验方法 3.1取样 称取混合均匀的样品0.5g(精确至0.1mg)左右，加入消化管。加入混合催化剂：3g硫酸钾，0.2g硫酸铜，沿消化管壁加入硫酸10mL。 3.2消解 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 420 30 3.3测试 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.5133mol/L 4 结 果 与讨 论 4.1实验结果 表3尿素中氮含量测试结果 样品名称 取样重量/g 氮含量% 平均值% RSD% 回收率% 尿素 0.5035 46.290 46.258 0.068 99.160 0.4976 46.227 0.5016 46.258 4.2结论 测试结果显示本次测试的氮含量均值为 46.258%，回收率为 99.160%。且重复性满足《GB/T 2441.1-2008尿素的测定方法第1部分：总氮含量》中平行测试结果绝对差值不大于0.1%的要求。 ( 参考文献 ) ( [1]GB/T 2441.1-2008 尿素的测定方法第1部分：总氮含量[S]. ) -- -- 1 前言尿素，又称碳酰胺（carbamide)，是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物是一种白色晶体。最简单的有机化合物之一，是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物。本实验参照《GB/T 2441.1-2008 尿素的测定方法 第1部分：总氮含量》的方法对优级纯尿素进行氮含量测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.5mol/L硫酸标准滴定液。