尿素中氮含量检测方案(定氮仪)

来亨科学仪器Laiheng Lab-Equipment 凯氏定氮法测定药用尿素中氮含量 一般说起尿素，大多数人首先想起的应该是化肥，殊不知尿素在医学上也应用广泛。 《中国药典》2015年版第二部中规定尿素含量不低于99.5%，但是测定采用了传统的玻璃仪器操作。 而全自动凯氏定氮仪相比于凯氏定氮法中传统的玻璃仪器操作具有操作简单，安全性高，测得结果平行性好等优点。 一、实验仪器 全自动凯氏定氮仪 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 技术中心：北京金桥科技产业基地 景盛南二街33号4号楼4层 二、实验试剂 硫酸 硼酸 氢氧化钠 甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片、0.1mol/L 硫酸标准滴定液等。 三、实验方法 1取样 称取尿素样品0.2g (精确至0.1mg)，用称量纸包号后放入消化管中，加一片催化剂片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g)， 加入10mL浓硫酸。同时做空白实验。 2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却。消解过程设定消解温度420度，消解时间60分钟。 3上机测试 待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上，开始蒸馏滴定。 硼酸：25ml 稀释水： 30ml 碱液：35ml 蒸馏量： 5min 蒸汽流量：100% 四、实验结果 仪器自动滴定并计算，计算公式如下： 北京来亨科学仪器有限公司 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 技术中心：北京金桥科技产业基地 景盛南二街33号4号楼4层 式中：C-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) Vo-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL) 编号 取样量(g) 氮含量(%) 尿素含量(%) 尿素含量平均值(%) RSD/% 1 0.1500 46.457 99.650 99.88 0.32 2 0.1497 46.503 99.749 3 0.1502 46.732 100.240 五、实验结论 通过以上测得数据可知，利用全自动凯氏定氮仪测定药用尿素含量平行性良好，且具有操作简单，安全性高，节省人力等优点。 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 技术中心：北京金桥科技产业基地 景盛南二街33号4号楼4层 北京来亨科学仪器有限公司  一般说起尿素，大多数人首先想起的应该是化肥，殊不知尿素在医学上也应用广泛。 《中国药典》2015年版第二部中规定尿素含量不低于99.5%，但是测定采用了传统的玻璃仪器操作。 而全自动凯氏定氮仪相比于凯氏定氮法中传统的玻璃仪器操作具有操作简单，安全性高，测得结果平行性好等优点。 一、实验仪器全自动凯氏定氮仪二、实验试剂硫酸      硼酸     氢氧化钠  溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片、0.1mol/L硫酸标准滴定液等。 三、实验方法1取样称取尿素样品0.2g（精确至0.1mg），用称量纸包号后放入消化管中，加一片催化剂片（或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g），加入10mL浓硫酸。同时做空白实验。2消解利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却。消解过程设定消解温度420度，消解时间60分钟。3上机测试待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上，开始蒸馏滴定。硼酸：25ml稀释水：30ml碱液：35ml蒸馏量：5min蒸汽流量：100% 四、实验结果仪器自动滴定并计算，计算公式如下： 式中：C-标准酸摩尔浓度（mol/L)W-样品质量（g）V0-空白样滴定标准酸消耗量（mL）V-样品滴定标准酸消耗量（mL） 五、实验结论通过以上测得数据可知，利用全自动凯氏定氮仪测定药用尿素含量平行性良好，且具有操作简单,安全性高，节省人力等优点。