三聚氰胺中氮含量检测方案(定氮仪)

K-266-202011 凯氏定氮仪测定三聚氰胺中的氮含量 1前言 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F 石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 ， 400g/L氢氧化钠，混合催化剂(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 称取样品0.05g(精确至0.1mg)左右，加入消化管。加入混合催化剂3.2g，沿消化管壁加入浓硫酸 10mL。 能海 3.2消解 设定消解参数 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 280 20 ￥ 420 90 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 50mL 40mL 5min 100% 0 0.1144mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3三聚氰胺中的氮含量测试结果 样品名称 样品重量g 氮含量% 平均值% RSD% 三聚氰胺 0.0516 66.540 66.591 0.07 0.0516 66.540 0.0516 66.540 术技4.2结论 能海 测试结果显示本次测试的三聚氰胺中氮含量为 66.591%，氮含量极高。本来这种物质不应该被添加到食品中，但是由于“奶粉事件”的发生这种物质在非法添加物黑名单上为大众所 知。事件的主要起因是由于目前常用的蛋白质测试方法“凯氏定氮法“，其原理是通过测出 含氮量乘以6.25来估算蛋白质含量，因此，添加三聚氰胺会使得食品的蛋白质测试含量虚高，从而使劣质食品和饲料在检验机构只做粗蛋白质简易测试时蒙混过关。据估算在植物蛋白粉和饲料中使测试蛋白质含量增加一个百分点，用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。三聚氰胺作为一种白色结晶粉末，没有什么气味和味道，所以掺杂后不易被发现。 注意事项：此样品含氮量极高，因此取样量较小。 海能技术 -- -- 1 前言三聚氰胺（Melamine）（化学式：C3H6N6），IUPAC命名为“1，3，5-三嗪-2，4，6-三氨基”，三聚氰胺也叫密胺，是一种工业上常用的加工助剂和原料，主要应用在化工和工业方面例如塑料、纺织品等的生产和制造。比较常接触的三聚氰胺制品，例如超市中常见的仿瓷餐具和密胺树脂制品等，其主体材料就是三聚氰胺。其材质稳定耐用、加工成本低，所以应用比较广泛。本实验对三聚氰胺中的氮含量采用凯氏定氮法进行测定。　2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠，混合催化剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。